一种氧化5-羟甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114634472A(43)申请公布日2022.06.17(21)申请号202210361284.1(22)申请日2022.04.07(71)申请人广西科技大学地址545006广西壮族自治区柳州市东环大道268号(72)发明人艾硕黄永春秦悦(74)专利代理机构柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙)45113专利代理师韦微(51)Int.Cl.C07D307/68(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种氧化5-羟甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法(57)摘要本发明涉及一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：（一）反应：将5‑羟甲基糠醛与浓硝酸混合，反应；（二）产物分离：将2,5‑呋喃二甲酸从反应产品中分离。本发明的优势在于：原料价格低廉，只需一步常压反应即可制得2,5‑呋喃二甲酸，多数情况下反应可在2小时内完成，生产效率高。原料成本低，条件温和，过程节能，目标产物的选择性及收率都很高，副产物极少，产物分离简便。CN114634472ACN114634472A权利要求书1/1页1.一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：（一）反应：将5‑羟甲基糠醛与浓硝酸混合，反应；（二）产物分离：将2,5‑呋喃二甲酸从反应产品中分离。2.根据权利要求1所述的一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步骤（一）中，反应过程中有红棕色气体产生，反应温度为30℃～80℃，反应时间为10分钟～2小时，5‑羟甲基糠醛与浓硝酸的摩尔比为1:12～1:0.5。3.根据权利要求2所述的一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步骤（一）中，5‑羟甲基糠醛与浓硝酸的摩尔比为1:12～1:2。4.根据权利要求2所述的一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步骤（一）中，反应时间为25分钟～2小时。5.根据权利要求1～4任一项所述的一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步骤（一）的浓硝酸质量浓度为50%～98%。6.根据权利要求1～4任一项所述的一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步骤（二）中分离是向反应产品中加入水并冷却到5℃～20℃，析出白色或淡黄色晶体，将固液混合物过滤，滤饼即为产品2,5‑呋喃二甲酸。7.根据权利要求6所述的一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，其特征在于：向反应产品中加入水的用量按1g5‑羟甲基糠醛加入3mL～15mL水计。8.根据权利要求1～4任一项所述的一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步骤（二）中分离是将反应产品中的硝酸及水蒸干，得到白色或淡黄色晶体即为产品2,5‑呋喃二甲酸。2CN114634472A说明书1/2页一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法技术领域[0001]本发明涉及一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，属于化学合成技术领域。背景技术[0002]2,5‑呋喃二甲酸（FDCA）是重要的化学工业原料，在食品、香料、染料、医药、有机合成等方面都有着广泛的用途。由于2,5‑呋喃二甲酸分子能参与多种化学反应。如亲核加成、羟醛缩合、硝化、歧化等反应，能够衍生出许多化工产品。目前，2,5‑呋喃二甲酸多被用来生产化工原料和中间体，如：品绿、月桂酸、月桂醛、苯甲酸苄脂等，也可用作测定臭氧、生物碱、酚和位于羧基旁的亚甲基试剂，还可用作油漆消泡剂、润滑剂等。[0003]据调查，世界各地2,5‑呋喃二甲酸的年需求量超过九万吨，在国际上，2,5‑呋喃二甲酸的生产和技术主要由发达国家的企业垄断。在我国生产2,5‑呋喃二甲酸的企业规模较小，产量较低，且技术研发起步较晚，发展缓慢，产品质量也比较差，不能及时满足我国市场上对2,5‑呋喃二甲酸的需求，因此，我国所消耗的2,5‑呋喃二甲酸主要从国外进口，特别是无氯2,5‑呋喃二甲酸。近年来我国的2,5‑呋喃二甲酸市场发展快速，需求量以平均每年百分之七的速度增长。因此，在化工领域急需开创一种高效率、低成本、高质量、绿色无污染的2,5‑呋喃二甲酸合成路径。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是：提供一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，该方法能够快速氧化5‑羟甲基糠醛，且副反应极少，以实现2,5‑呋喃二甲酸的高选择性合成，且该过程经济、简便、节能。[0005]解决上述技术问题的技术方案是：一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：（一）反应：将5‑羟甲基糠醛与浓硝酸混合，反应；（二）产物分离：将2,5‑呋喃二甲酸从反应产品中分离。