一种2-甲基萘的纯化精制系统及方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114656325A(43)申请公布日2022.06.24(21)申请号202210400080.4(22)申请日2022.04.15(71)申请人煤炭科学技术研究院有限公司地址100013北京市朝阳区和平街青年沟路5号(72)发明人胡发亭毛学锋李军芳钟金龙李恒张笑然(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201专利代理师孙诗惠(51)Int.Cl.C07C7/14(2006.01)C07C15/24(2006.01)B01D9/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种2-甲基萘的纯化精制系统及方法(57)摘要本发明涉及一种2‑甲基萘的纯化精制系统及方法，本发明方法包括如下步骤：将2‑甲基萘粗品加入到结晶器中，保持2‑甲基萘粗品为液态熔融状态；向结晶器中通入氮气或惰性气体，并对结晶器进行升压，使结晶器中的物料进行高压结晶；对结晶器进行降压，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2‑甲基萘结晶体保持固体状态，并排出杂质液体；对结晶器再次降压，并升温使结晶器中的2‑甲基萘结晶体融化为液体，进入到产品罐中，得到纯化后的2‑甲基萘产品。采用本发明纯化精制方法，得到的2‑甲基萘产品纯度高、收率高；此外，本发明方法操作简单，且不涉及强酸、强碱，工艺过程无污染，绿色环保。CN114656325ACN114656325A权利要求书1/1页1.一种2‑甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，将固体2‑甲基萘粗品预热为液体后加入到结晶器中，并控制结晶器的温度，使结晶器中的物料保持液体熔融状态；S2，向结晶器中通入氮气或惰性气体，并以1.0‑5.5MPa/min的升压速率对结晶器升压至50‑70Mpa，使结晶器中的物料进行高压结晶，结晶时间为5‑10min，得到2‑甲基萘结晶体和杂质结晶体的混合物；S3，以0.2‑1.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至20‑30Mpa，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2‑甲基萘结晶体保持固体状态，得到2‑甲基萘结晶体和杂质液体的混合物；S4，保持结晶器中的压力不变，将结晶器中的杂质液体排入到残液罐中；S5，以0.5‑2.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至0.1‑0.5Mpa，并对结晶器中的2‑甲基萘结晶体进行升温处理，使结晶器中的2‑甲基萘结晶体全部融化为液体；S6，将结晶器中的液体2‑甲基萘排入到产品罐中，得到纯化后的2‑甲基萘产品。2.根据权利要求1所述的一种2‑甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，还包括对一次提纯后得到的2‑甲基萘产品通过重复步骤S1‑S6进行二次提纯。3.根据权利要求1所述的一种2‑甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，步骤S1中，所述2‑甲基萘粗品中2‑甲基萘的含量为80‑90％。4.根据权利要求1所述的一种2‑甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，步骤S1中，所述结晶器的温度为45‑60℃。5.根据权利要求1所述的一种2‑甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，步骤S2中，所述结晶器的温度为15‑36℃，步骤S2中通入的气体为氮气，所述氮气的流量为0.5‑6m3/min。6.根据权利要求1所述的一种2‑甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，步骤S5中，所述升温的速率为5‑10℃/h，所述结晶器的温度为50‑60℃。7.一种2‑甲基萘的纯化精制系统，其特征在于，包括气体压缩机、结晶器、高压差减压阀组、产品罐和残液罐；所述结晶器的气体入口通过管路与所述气体压缩机连接；所述结晶器的内部设置有多个均匀分布、且并联连接的结晶管，每个所述结晶管内对应设有一个气体导入管；所述结晶器的出料管路上设有所述高压差减压阀组，所述高压差减压阀组包括依次连接的前级阀、缓冲罐和后级阀；所述结晶器的出料管路通过三通阀分别与所述产品罐和所述残液罐连接。8.根据权利要求7所述的一种2‑甲基萘的纯化精制系统，其特征在于，所述结晶器的外侧套设有夹套，夹套内存放冷却/加热介质；所述纯化精制系统还包括循环液体温控机，所述循环液体温控机与所述结晶器的夹套相连。9.根据权利要求7所述的一种2‑甲基萘的纯化精制系统，其特征在于，所述结晶管的直径为22‑30mm，所述气体导入管的直径为12‑20mm，所述结晶管的布设密度为500～700个/m2。10.根据权利要求7所述的一种2‑甲基萘的纯化精制系统，其特征在于，所述气体导入管彼此之间并联连接，并与所述结晶器的气体入口连通，所述气体导入管的顶端高度高于所述结晶管的顶端高度；所述气体导入管的底端高度高于所述结晶管的底端高度。2CN114656325A说明书1/7页一种2‑甲基萘的纯化精制系统及方法技术领域[0001]本发明属于精细化学品的精制提纯技术领域，具体地，本