一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114671832A(43)申请公布日2022.06.28(21)申请号202210219925.X(22)申请日2022.03.08(71)申请人南京工业大学地址211816江苏省南京市浦口区浦珠南路30号(72)发明人沈涛张博朱晨杰应汉杰李明庄伟杨朋朋(74)专利代理机构江苏圣典律师事务所32237专利代理师仲凌霞肖明芳(51)Int.Cl.C07D307/48(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法(57)摘要本发明公开了一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法，将含戊糖和水的第一反应物，与含有机溶剂和/或乳化剂的第二反应物于微通道反应装置中反应，即得含糠醛的反应液。本发明所提提供的方法通过对多相溶剂反应体系加入乳化剂，形成水包油(O/W)和油包水(W/O)的乳浊液，在分子层面实现糠醛的反应及分离，并且微通道的微混合器结构是良好的乳化反应器，实现了整个体系的顺利运转，同时提高戊糖的转化率和糠醛的收率。CN114671832ACN114671832A权利要求书1/1页1.一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法，其特征在于，将含戊糖和水的第一反应物，与含有机溶剂和/或乳化剂的第二反应物于微通道反应装置中反应，即得含糠醛的反应液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应物中，戊糖的浓度为20～100g/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应物还包括催化剂，所述催化剂为硫酸、磷酸、杂多酸和酸性离子液体中的任意一种或几种组合。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化剂中酸质子的摩尔浓度为0.1‑2mol/L。5.根据权利要求1所述的反应，其特征在于，所述有机溶剂为丁醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二甲苯、乙酸乙酯、正己烷、甲苯、甲基异丁基酮、甲基四氢呋喃和二乙二醇丁醚乙酸酯中的任意一种或几种组合。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、吐温和司盘中的任意一种或几种组合。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述第二反应物同时含有有机溶剂和乳化剂时，所述有机溶剂体积与乳化剂体积质量比为100mL:(1‑20)g。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反应装置包括微混合器，所述微混合器为分离再结合型微混合器、内交叉指型微混合器和撞击流微混合器中的任意一种。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制第一反应物和第二反应物进入微通道反应装置中的体积流量比为1:(0.8～2)。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为160～200℃；优选地，所述反应的停留时间为5～20min；优选地，所述反应结束后，将含糠醛的反应液冷却、破乳或不破乳、分液，有机相蒸馏，即得糠醛。2CN114671832A说明书1/7页一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法技术领域[0001]本发明属于化学合成及工艺领域，具体涉及一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法。背景技术[0002]糠醛又名呋喃甲醛(C5H4O2)，相对分子质量为96.08，是一种重要的有机化工原料，广泛应用于石油，钢材，制药，精细化工品等方面。糠醛主要是通过半纤维素水解得到的戊糖液经过脱水环化制备得到。中国是糠醛生产大国，规模化生产达到50万吨/年，其中20％用来出口。糠醛作为一种重要的有机化工原料，主要用来制备糠醇,糠醇是制备呋喃树脂的主要原料，除此之外，糠醛还是制备糠酸，呋喃，甲基呋喃，甲基四氢呋喃，乙酰丙醇的主要原料，这些精细化学品可以用来制备香料，杀菌剂，防腐剂，抗艾滋药，燃料添加剂，尼龙，橡胶等产品，在各领域都可以得到有效的利用。[0003]糠醛的生产方式根据其反应过程生分为两种，分别是一步法和两步法。一步法代表性的工艺包括QuakerOats工艺，Agrifuran工艺、Petrole‑Chemie工艺、EscherWyss工艺和Rosenlew工艺，其中一步法因设备投资少，操作简单，在工业上应用较多。但传统一步法在生产糠醛过程中直接以生物质为原料，反应消耗大量的蒸汽同时产生大量废水与固渣，其中废水主要为含酸废水，固渣主要为未被水解的纤维素、木质素以及过程中产生的有机酸等。因此结合生物炼制过程实现木质纤维素组分分离，开发两步法生产糠醛的工艺可以降低环境污染度，增加资源利用程度。但两步法对反应过程控制以及设备投资较高，目前主要存在反应连续化程度低、糠醛副反应严重、反应体系成本过高等问题，工业生产并没有得到有效利用。[0004]制备糠醛反应过程中副反应繁杂、碳化严重等问题，是导致糠醛产率低下