去除稀土浸出液中磷的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114737049A(43)申请公布日2022.07.12(21)申请号202111614293.9(51)Int.Cl.(22)申请日2021.12.27C22B1/06(2006.01)C22B3/44(2006.01)(71)申请人包头华美稀土高科有限公司C22B59/00(2006.01)地址014000内蒙古自治区包头市九原区麻池镇东壕口村申请人中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司(72)发明人张俊龙刘文彬姜晓丽李赫桑晓云李耀先刘磊谷德富侯亚洲燕春明刘旗赵晓伟赵占峰薛利清张敏刘利曹磊王广志金龙彭婧许国华李俊征梁鹏飞(74)专利代理机构北京康盛知识产权代理有限公司11331专利代理师张良权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称去除稀土浸出液中磷的方法(57)摘要本发明公开了一种去除稀土浸出液中磷的方法，包括：在焙烧段，将稀土精矿与浓硫酸混合均匀后经回转窑焙烧形成稀土焙烧矿；在浸出段，在稀土焙烧矿的浸出液中加入铁离子，铁离子与磷酸离子反应生成磷酸铁沉淀；磷酸铁沉淀和硫酸稀土浸出液在中和除杂段固液分离后，磷酸铁沉淀随浸出渣排出。本发明在不影响稀土收率的前提下，在浸出过程中加入(聚合)硫酸铁，中和除杂时固磷、除磷，避免了煅烧稀土精矿过程中铁精粉的使用，从而从根本上杜绝了“结圈”、混合不彻底的现象。CN114737049ACN114737049A权利要求书1/1页1.一种去除稀土浸出液中磷的方法，其特征在于，包括：在焙烧段，将稀土精矿与浓硫酸混合均匀后经回转窑焙烧形成稀土焙烧矿；在浸出段，在稀土焙烧矿的浸出液中加入铁离子，铁离子与磷酸离子反应生成磷酸铁沉淀；磷酸铁沉淀和硫酸稀土浸出液在中和除杂段固液分离后，磷酸铁沉淀随浸出渣排出。2.如权利要求1所述的去除稀土浸出液中磷的方法，其特征在于，在浸出段，稀土焙烧矿经水浸后生成硫酸稀土溶液，硫酸铁以溶液或固体形式加入到稀土焙烧矿的浸出槽中，形成磷酸铁沉淀。3.如权利要求2所述的去除稀土浸出液中磷的方法，其特征在于，加入铁的量为Fe2O3：P≥2.7：1。4.如权利要求1所述的去除稀土浸出液中磷的方法，其特征在于，配置含有铁离子的助浸剂，以助浸剂的形式加入浸出段。5.如权利要求4所述的去除稀土浸出液中磷的方法，其特征在于，以硫酸铁溶液作为助浸剂，助浸剂浓度100‑300g/L。6.如权利要求1所述的去除稀土浸出液中磷的方法，其特征在于，将固体聚合硫酸铁加入洗渣水中，含有铁离子的洗渣水回用到浸出段。7.如权利要求6所述的去除稀土浸出液中磷的方法，其特征在于，加入固体聚合硫酸铁后，洗渣水中铁离子浓度为1‑10g/L。8.如权利要求1所述的去除稀土浸出液中磷的方法，其特征在于，将聚合硫酸铁以固体或者溶液形式加入浸出槽的稀土浸出液中，根据稀土浸出液中的磷含量控制硫酸铁的加入量，固体聚合硫酸铁折算成Fe2O3的质量：浸出液中P的质量比≥2.7。9.如权利要求1所述的去除稀土浸出液中磷的方法，其特征在于，中和除杂段，硫酸稀土浸出液、磷酸铁沉淀固液分离后，硫酸稀土浸出液中加入氧化镁进行中和除杂，除杂过程中，控制水浸液pH值＝5‑6，以去除水浸液中的铁、铝杂质。10.如权利要求1所述的去除稀土浸出液中磷的方法，其特征在于，浸出段包括n级相串联的浸出槽，中和除杂过程包括：第一次固液分离、中和除杂、第二次固液分离，第一次固液分离过程中使用回用水洗渣，洗渣水回用到第一级浸出槽中，第二次固液分离的洗渣水回用到第三级浸出槽中，铁离子加入第3级浸出槽。2CN114737049A说明书1/5页去除稀土浸出液中磷的方法技术领域[0001]本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种去除稀土浸出液中磷的方法。背景技术[0002]我国稀土资源丰富，矿种齐全，主要有离子吸附型稀土矿、氟碳铈矿和氟碳铈‑独居石混合型矿，其中独居石中含有大量的磷，目前该矿种的冶炼工艺主要是浓硫酸焙烧‑浸出‑中和除杂。由于对精矿中钍的处理工艺不同，浓硫酸焙烧又分为高温焙烧(600‑800℃)和低温焙烧(约300℃)。无论其属于高温焙烧还是低温焙烧工艺，在稀土浸出的过程中(包括：焙烧、浸出、中和除杂)，磷会以离子的形态存在于浸出液中，在中和除杂时，其会与稀土离子相结合，形成磷酸稀土沉淀，造成了稀土的损失，降低稀土收率。[0003]磷的去除通常采用的工艺方法是：在稀土精矿中混掺一定量的铁精粉，再加入相应比例的硫酸，保证铁精矿与硫酸的质量比为1.15～1.45，经回转窑加热焙烧后，铁精粉在回转窑内直接达到固磷和除磷的效果。具体方程式如下：[0004]2REPO4+3H2SO4＝RE2(SO4)3+2H3PO4[0005]Fe2O3+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+3H2O[0006