一种制备改性次磷酸铝的方法及其产品.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114772568A(43)申请公布日2022.07.22(21)申请号202111157033.3(22)申请日2021.09.30(71)申请人四川金核高分子材料有限公司地址620866四川省眉山市彭山区青龙镇工业大道北段753号(72)发明人羊龙彭雄厚侯文汤召华王剑桥(74)专利代理机构成都科泰六核知识产权代理事务所(特殊普通合伙)51286专利代理师杨正辉(51)Int.Cl.C01B25/36(2006.01)C08K3/32(2006.01)C08K9/10(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种制备改性次磷酸铝的方法及其产品(57)摘要本发明公开了一种制备改性次磷酸铝的方法及其产品，该方法先合成对次磷酸铝具有改性作用的预聚体溶液，再在预聚体溶液中反应生成次磷酸铝，使次磷酸铝的生成和改性同时进行，从而显著缩短改性次磷酸铝的生产路线，直接制备得到改性次磷酸铝产品，进而不仅能显著提高改性次磷酸铝的收率，使改性次磷酸铝产品的性能稳定性更好，还能减少能耗，降低生产成本，减少废气和废水的排放；同时，合理的原材料配比和反应条件，使制备得到的改性次磷酸铝的在具有与有机聚合物较好相容性和分散性同时，粒径分布更窄，粒径均匀性更好，对改性次磷酸铝产品在有机聚合物材料中的应用具有积极作用。CN114772568ACN114772568A权利要求书1/1页1.一种制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备预聚体溶液；所述预聚体溶液为三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液或脲醛树脂预聚体溶液；（2）在预聚体溶液中加入一水合次磷酸钠和十八水硫酸铝，在温度为80‑95℃的条件下进行反应3‑5h，得到改性次磷酸铝浆液；（3）对改性次磷酸铝浆液进行分离、纯化和干燥处理，得到改性次磷酸铝粉体产品。2.根据权利要求1所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，步骤（1）中，三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液的制备方法为：将三聚氰胺和甲醛溶解到水中，形成混合溶液，调节混合溶液的pH值为8‑10后，在温度为70‑90℃的条件下进行反应2‑4h，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液。3.根据权利要求2所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，所述三聚氰胺和甲醛的质量比为1∶0.5～1。4.根据权利要求2所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，所述三聚氰胺和甲醛的总质量在混合溶液中的质量百分数为0.1%～2%。5.根据权利要求1所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，步骤（1）中，脲醛树脂预聚体溶液的制备方法为：将尿素和甲醛溶解到水中，形成混合溶液，调节混合溶液的pH值为8‑10后，在温度为70‑90℃的条件下进行反应2‑4h，得到脲醛树脂预聚体溶液。6.根据权利要求5所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，所述尿素和甲醛的质量比为1:0.75～1。7.根据权利要求5所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，所述尿素和甲醛的总质量在混合溶液中的质量百分数为0.1%～2%。8.根据权利要求1所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，步骤（2）中十八水硫酸铝和一水合次磷酸钠的质量比为1∶0.8～1.2。9.根据权利要求1所述的制备改性次磷酸铝的方法，其特征在于，步骤（2）中加入的十八水硫酸铝和一水合次磷酸钠的总质量与预聚体溶液的质量比为5∶4～10。10.一种改性次磷酸铝产品，其特征在于，通过权利要求1‑9所述的制备改性次磷酸铝的方法制备得到。2CN114772568A说明书1/7页一种制备改性次磷酸铝的方法及其产品技术领域[0001]本发明涉及阻燃材料领域，具体涉及一种制备改性次磷酸铝的方法及其产品。背景技术[0002]次磷酸铝是一种含磷量高，水溶性小、阻燃效果优异的阻燃剂，用在PA6、PBT等改性塑料上，取得了很好的阻燃性能，如将次磷酸铝添加到PBT中，PBT的阻燃性能能够达到UL94标准的V‑0级；同时，次磷酸铝和MCA复配作为弹性体TPE、TPU、TPV的阻燃剂也有不错的阻燃效果；次磷酸铝、三聚氰胺氢溴酸和联枯等复配用于阻燃等级V‑2的PP中，同样能够在较低的添加量下达到良好的阻燃性能和力学性能的平衡；因此，次磷酸铝作为阻燃剂被大量应用于有机聚合物材料制品中。[0003]然而，次磷酸铝属于无机物，将其添加到有机聚合物材料中，不可避免的会存在与有机聚合物相容性差、分散性差的缺陷，因此，为了克服次磷酸铝与有机聚合物存在的相容性差和分散性差的缺陷，现有技术中大多会对次磷酸铝进行改性处理后再进行添加。现有的改性次磷酸铝都是合成好无机次磷酸铝后再进行改性处理得到的，如中国专利公开号为CN105037808A(一种微胶囊化次磷酸铝及其制备方法与应用)、CN105457574A(一