一种用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114923746A(43)申请公布日2022.08.19(21)申请号202210356854.8B01J20/28(2006.01)(22)申请日2022.04.06B01J20/30(2006.01)B01D15/08(2006.01)(71)申请人安徽华辰检测技术研究院有限公司地址230000安徽省合肥市包河区兰州路88号青网科技园二期5号楼6层申请人合肥学院(72)发明人张辉刘峤朱仁发王小明董强(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119专利代理师余婧(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N1/40(2006.01)B01J20/26(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法(57)摘要本发明公开了一种用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法，将茶叶样品用水提取得到茶叶样品提取液后，先采用固相萃取膜进行吸附，然后用萃取溶剂进行萃取，得到茶叶样品萃取液，再通过色谱分析手段进行农药残留物的检测。本发明采用固相膜萃取法对茶叶样品进行检测前处理，具有处理速度快、萃取效果好的优点，检测回收率高，提高了茶叶农药残留物检测的效率和检测准确性。CN114923746ACN114923746A权利要求书1/1页1.一种用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将茶叶样品粉碎后，加入适量水，在60‑80℃下超声处理0.5‑1h，冷却后过滤，得到茶叶样品提取液；S2、将固相萃取膜浸入所述茶叶样品提取液中，在温度为30‑50℃、搅拌转速为200‑800r/min的条件下加热搅拌吸附0.5‑1h，吸附完毕后将固相萃取膜浸入萃取溶剂中，在在30‑50℃下超声萃取0.5‑1h，得到茶叶样品萃取液，对所述茶叶样品萃取液进行色谱分析以得到茶叶样品中的农药残留物含量；所述固相萃取膜的制备方法为：在惰性气氛下，将聚氧化丙烯二醇、2,4‑甲苯二异氰酸酯与埃洛石纳米管加入溶剂中分散均匀，在75‑85℃下搅拌反应3‑5h，然后加入羟基硅油和催化剂，在85‑95℃下搅拌反应3‑5h，得到聚氨酯溶液，向所述聚氨酯溶液中加入聚乙二醇分散均匀，然后均匀涂布在基材上，浸入凝固浴中凝固，然后水洗、烘干，即得。2.根据权利要求1所述的用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法，其特征在于，所述埃洛石纳米管为硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管。3.根据权利要求1所述的用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法，其特征在于，所述固相萃取膜的制备方法中，聚氧化丙烯二醇、2,4‑甲苯二异氰酸酯与埃洛石纳米管的质量比为1：(1‑2)：(0.05‑0.15)；所述聚氧化丙烯二醇与羟基硅油的比例为1：(0.1‑0.2)；所述聚氧化丙烯二醇与催化剂的比例为1：(0.05‑0.2)；所述聚氨酯溶液的固含量为20‑25％。4.根据权利要求1所述的用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法，其特征在于，所述固相萃取膜的制备方法中，聚乙二醇的用量为聚氨酯溶液中固体物质含量的1‑3％。5.根据权利要求1所述的用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法，其特征在于，所述固相萃取膜的制备方法中，溶剂为N’N‑二甲基甲酰胺，催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或其组合，聚乙二醇的分子量为400‑1000。6.根据权利要求1所述的用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法，其特征在于，所述固相萃取膜的制备方法中，凝固浴为水，凝固温度为15‑30℃。7.根据权利要求1所述的用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法，其特征在于，S2中，萃取溶剂为正己烷和丙酮的混合溶液；优选地，S2中，萃取溶剂由正己烷和丙酮按体积比为(1‑2)：(3‑4)组成。8.根据权利要求1所述的用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法，其特征在于，所述农药残留物为拟除虫菊酯类农药残留物。2CN114923746A说明书1/4页一种用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法技术领域[0001]本发明涉及分析检验技术领域，尤其涉及一种用于茶叶农药残留物检测的样品膜分离前处理方法。背景技术[0002]在茶树的生长过程中，为了达到除虫、除草的目的，需要施用农药。这些农药部分残留在茶叶中，如果其含量超标，将对人体健康产生严重的潜在威胁。茶叶的农药残留物检测成为保证茶叶质量安全的一个必不可少的环节。为了快速、准确、重现率高地检测茶叶中的农残含量，茶叶的样品前处理工序至关重要。目前，茶叶的样品前处理方法包括索氏提取、超声提取、超临界流体萃取等。固相膜萃取是基于膜分离和固相膜萃取的一种样品处理新技术，具有处理速度快、分离效果好、适用