高冰镍综合提取镍、铜的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114959300A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210589245.7C22B3/30(2006.01)(22)申请日2022.05.27(71)申请人中国恩菲工程技术有限公司地址100038北京市海淀区复兴路12号(72)发明人张杰磊丁淑荣王恒利殷书岩张阳秦明晓贺伟伟李涛(74)专利代理机构北京康信知识产权代理有限责任公司11240专利代理师白雪(51)Int.Cl.C22B23/00(2006.01)C22B15/00(2006.01)C25C1/12(2006.01)C22B3/08(2006.01)C22B3/38(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称高冰镍综合提取镍、铜的方法(57)摘要本发明提供了一种高冰镍综合提取镍、铜的方法。该方法包括：使用硫酸对第一高冰镍进行第一常压浸出，第一常压浸出液使用皂化萃取剂进行萃取和蒸发结晶，得到电池级硫酸镍；第一常压浸出渣使用硫酸依次进行第二常压浸出和加压浸出，得到加压浸出液加入第二高冰镍进行还原，得到还原后液进行铜萃取、电积后得到阴极铜和铜萃余液，铜萃余液返回第一和/或第二常压浸出。本发明在加压浸出后设计高冰镍还原—铜萃取—电积工序，高冰镍的铜浸出率高，还可以中和加压浸出液中的酸，降低氧化性，减少铜萃取剂的消耗，得到的电积铜和硫酸镍产品质量好，回收率高，铜萃余液中的酸返回前序浸出进一步降低了提取成本。CN114959300ACN114959300A权利要求书1/2页1.一种高冰镍综合提取镍、铜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤S1，使用硫酸对第一高冰镍进行第一常压浸出，得到第一常压浸出液和第一常压浸出渣；步骤S2，使用皂化萃取剂对所述第一常压浸出液进行萃取，得到硫酸镍液，将所述硫酸镍液蒸发结晶，得到电池级硫酸镍；步骤S3，使用硫酸对所述第一常压浸出渣依次进行第二常压浸出和加压浸出，得到加压浸出液；然后向所述加压浸出液中加入第二高冰镍进行还原反应，得到还原后液；步骤S4，对所述还原后液进行铜萃取、电积后得到阴极铜、铜萃余液和铜电积废液，将所述铜萃余液返回所述步骤S1中进行所述第一常压浸出，和/或返回所述步骤S3中进行所述第二常压浸出。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述硫酸与所述第一常压浸出渣的液固比为6～10mL/g，完成所述第二常压浸出后得到第二常压浸出矿浆，对所述第二常压浸出矿浆进行加压浸出；优选地，所述第二常压浸出的浸出温度为60～90℃，浸出时间为6～10h，所述第二常压浸出矿浆的pH为1.0～4.0；所述加压浸出的浸出温度为130～170℃，浸出时间为4～6h，所述加压浸出液的pH为1.0～4.0。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，每升所述加压浸出液中加入2～10g的所述第二高冰镍；所述还原反应的温度为60～90℃，所述还原反应的时间为4～6h，所述还原后液的pH为1.5～2.5；优选地，每升所述加压浸出液中加入3～7g的所述第二高冰镍。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述铜萃取过程中采用的铜萃取剂为OPT5510、M5640、Lix984N、Lix63N、Lix64N、Lix65N和Lix70N的一种或多种；优选地，所述铜萃取剂为Lix984N、OPT5510和M5640的一种或多种。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述铜萃取的步骤之前，所述步骤S3还包括，先将所述铜萃取剂用稀释剂进行稀释形成稀释萃取剂，然后采用所述稀释萃取剂进行所述铜萃取；所述稀释剂为磺化煤油和/或260号溶剂油；优选地，所述铜萃取剂与所述稀释剂的体积比为(5～35):(65～95)。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，在进行所述铜萃取后，还包括对得到的负载铜有机相用稀硫酸进行洗涤，然后用所述铜电积废液进行反萃的步骤，优选地，所述铜萃取的萃取级数为2～4级，洗涤级数为1～3级，反萃级数为1～3级。7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述硫酸与所述第一高冰镍的液固比为6～10mL/g，所述第一常压浸出的浸出温度为60～90℃，浸出时间为4～8h，所述第一常压浸出液的pH为5.0～6.0。8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述皂化萃取剂为皂化C272和/或皂化P507，且所述皂化萃取剂的皂化率为5～20％；优选地，所述皂化萃取剂用磺化煤油和/或260号溶剂油等稀释剂进行稀释；更优选地，所述皂化萃取剂与所述稀释剂的体积比为(10～40):(60～90)。9.根据权利要求1至8中