一种绿色合成碳酸亚乙烯酯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114957193A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210512028.8(22)申请日2022.05.11(71)申请人内蒙古源宏精细化工有限公司地址016040内蒙古自治区乌海市乌达区工业园区连心路（亿洋公司东侧）(72)发明人王兵波张森王伟张晓弟宋立雪(74)专利代理机构深圳市兴科达知识产权代理有限公司44260专利代理师刘洪涛(51)Int.Cl.C07D317/40(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种绿色合成碳酸亚乙烯酯的方法(57)摘要本发明提供了一种绿色合成碳酸亚乙烯酯的方法。包括如下步骤：将碳酸乙烯酯加入到反应瓶中，投入铂炭，升温至40‑80℃，于此温度下滴加双氧水，约3小时滴加完毕，再保温反应0.5‑2小时，降温至20‑30℃，分层去上水层，下层经分子筛脱水后减压精馏，得到碳酸亚乙烯酯。本发明以碳酸乙烯酯为原料经一步反应即可制得碳酸亚乙烯酯，避免了传统工艺需采用两步操作，即先氯化再脱除氯化氢两步反应；避免了氯化过程，工艺安全性大大提高；反应较彻底，收率＞85％；操作过程大大简化，成本降低20％。CN114957193ACN114957193A权利要求书1/1页1.一种合成碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：在催化剂存在下，使碳酸乙烯酯与双氧水进行反应，得到碳酸亚乙烯酯。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂为铂炭。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：碳酸乙烯酯与铂炭、双氧水的质量比依次为300g：1‑10g：300‑500g。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：碳酸乙烯酯与铂炭、双氧水的质量比依次为300g：3‑8g：350‑450g。5.如权利要求1‑4中任一项所述的方法，其特征在于：所述反应的温度为40‑80℃；所述反应的时间为0.5‑2小时。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述反应的操作为：将碳酸乙烯酯加入到反应瓶中，投入催化剂，升温至40‑80℃，于此温度下滴加双氧水，滴加完毕，再保温反应0.5‑2小时，降温至20‑30℃，分层去上水层，下层经分子筛脱水后减压精馏，得到碳酸亚乙烯酯。7.如权利要求1‑6中任一项所述的方法，其特征在于：所述反应的收率＞85％。2CN114957193A说明书1/3页一种绿色合成碳酸亚乙烯酯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种绿色合成碳酸亚乙烯酯的方法，属于有机合成领域。背景技术[0002]碳酸亚乙烯酯(VinyleneCarbonate)又称1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮、乙烯碳酸酯是一种有机物，化学式为C3H2O3，是一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。[0003]现有技术中一般采用两步法合成碳酸亚乙烯酯，如：以氯气为氯代试剂，与碳酸乙烯酯在紫外光照下经自由基反应，生成一氯代碳酸乙烯酯，然后在缚酸剂三乙胺作用下，经E2消除反应机理制得碳酸亚乙烯酯。该合成方法的缺点是：自由基的引发效率不高，存在二氯代副产物且氯代反应时间长(50‑70小时每批)、整体收率低；或以磺酰氯为氯代试剂，在引发剂催化条件下，经过热引发合成一氯代碳酸乙烯酯，再经三乙胺+DMC体系完成消除反应，最终制得碳酸亚乙烯酯。该合成路线的优点在于磺酰氯既作为氯化试剂又可作为反应溶剂，反应收率高、一氯代产物占比高，但也存在氯代反应产生的废盐量大，混盐难处理等问题，制约其生产效率。发明内容[0004]为了解决上述问题，本发明提供一种一步法绿色合成碳酸亚乙烯酯的方法。[0005]本发明所提供的一步法绿色合成碳酸亚乙烯酯的方法，按照如下反应方程式进行，[0006][0007]包括如下步骤：[0008]在催化剂存在下，使碳酸乙烯酯与双氧水进行反应，得到碳酸亚乙烯酯。[0009]上述方法中，所述催化剂可为铂炭；[0010]碳酸乙烯酯与铂炭、双氧水的质量比依次可为300g：1‑10g：300‑500g；优选为300g：3‑8g：350‑450g；更优选为300g：5g：400g；[0011]所述铂炭中铂的含量为1‑8wt％；优选为2‑5wt％；更优选为3.5wt％。[0012]所述反应的温度可为40‑80℃，优选为50‑60℃；[0013]所述反应的时间可为0.5‑2小时，优选为1‑2小时，更优选为1小时；[0014]所述反应的操作为：将碳酸乙烯酯加入到反应瓶中，投入催化剂，升温至40‑80℃，于此温度下滴加双氧水，约3小时滴加完毕，再保温反应0.5‑2小时，降温至20‑30℃，分层去上水层，下层经分子筛脱水后减压精馏，得到碳酸亚乙烯酯。[0015]本发明具有以下优点：3CN114957193A说明书2/3