一种液-液缩合反应合成苯酚钾的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115043709A(43)申请公布日2022.09.13(21)申请号202210664772.X(22)申请日2022.06.13(71)申请人扬州大学地址225009江苏省扬州市大学南路88号(72)发明人王雅琼周莹董生许文林(51)Int.Cl.C07C37/66(2006.01)C07C37/70(2006.01)C07C37/72(2006.01)C07C37/82(2006.01)C07C39/235(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种液-液缩合反应合成苯酚钾的方法(57)摘要本发明涉及一种高效分散混合反应器中液‑液缩合反应合成苯酚钾的方法，具体步骤包括：①苯酚溶液配制；②碱液配制；③缩合反应；④减压闪蒸；⑤丙酮浸取；⑥固‑液分离；⑦脱色除杂；⑧固‑液分离；⑨蒸发脱溶剂；⑩干燥。本发明的合成工艺不仅反应速率快、收率高，而且还实现了未反应氢氧化钾、浸取剂丙酮以及脱水剂甲苯的循环利用，整个工艺安全环保，是一种绿色清洁生产工艺。CN115043709ACN115043709A权利要求书1/1页1.一种液‑液缩合反应合成苯酚钾的方法，将苯酚的甲苯溶液与氢氧化钾的水溶液进行液‑液混合，苯酚与氢氧化钾发生缩合反应生成苯酚钾，其特征在于所述方法步骤如下：(1)苯酚溶液配制：将苯酚溶于甲苯制得苯酚的甲苯溶液，溶液中苯酚与甲苯的质量比为1.0kg:4.0kg～1.0kg:8.0kg，温度为120～200℃；(2)碱液配制：将氢氧化钾溶于水制得氢氧化钾水溶液，溶液中水与氢氧化钾的质量比为1.0kg:2.0kg～1.0kg:4.0kg，温度为120～200℃；(3)缩合反应：在缩合反应器中，将上述苯酚溶液和碱液进行液‑液分散混合，苯酚与氢氧化钾发生缩合反应生成苯酚钾，反应后的物料进入下一步；(4)减压闪蒸：上一步得到的物料直接进入减压闪蒸设备中，气相物料经冷凝和油‑水分离后得到的甲苯作为第二步苯酚溶液配制的溶剂循环利用，得到的水除作为第一步碱液配制的溶剂循环利用外，剩余的水去水处理，减压闪蒸得到的固相物料苯酚钾和氢氧化钾进入下一步；(5)丙酮浸取：在浸取设备中，将上一步得到的固相物料以丙酮为浸取剂进行浸取操作，使苯酚钾溶解到液相中，经浸取操作的物料进入下一步；(6)固‑液分离：在液‑固分离设备中，将上一步得到的物料进行液‑固分离，得到的固相物料为氢氧化钾粗品，该物料可直接用于第一步碱液配制，液相物料进入下一步；(7)脱色除杂：在上一步得到的液相物料中加入脱色除杂剂进行脱色除杂操作；(8)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的物料进行固‑液分离，固相物料为脱色除杂剂，液相物料进入下一步；(9)蒸发脱溶剂：在蒸发设备中，将上一步得到的液相物料经蒸发操作脱除溶剂，气相物料经冷凝后直接作为第五步的浸取剂使用，固相物料进入下一步；(10)干燥：在干燥设备中，将上一步得到的蒸发浓缩物进行干燥得到苯酚钾产品。2.根据权利要求1所述的一种液‑液缩合反应合成苯酚钾的方法，其特征在于：第三步缩合反应所述的高效混合设备为喷射流反应器、撞击流反应器或静态混合器的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种液‑液缩合反应合成苯酚钾的方法，其特征在于：第三步缩合反应中，苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1.0:1.2～1.0:2.0。4.根据权利要求1所述的一种液‑液缩合反应合成苯酚钾的方法，其特征在于：第五步丙酮浸取步骤中，浸取液中苯酚钾的质量与溶剂丙酮的体积比为1.0kg:4.0L～1.0kg:10.0L。5.根据权利要求1所述的一种液‑液缩合反应合成苯酚钾的方法，其特征在于：第七步脱色除杂的吸附剂为活性碳、硅藻土或分子筛中任意一种。6.根据权利要求1所述的一种液‑液缩合反应合成苯酚钾的方法，其特征在于：第九步蒸发脱溶剂的设备是常压蒸发设备或真空蒸发设备。2CN115043709A说明书1/6页一种液‑液缩合反应合成苯酚钾的方法技术领域[0001]本发明涉及一种液‑液缩合反应合成苯酚钾的方法，特别是以苯酚和氢氧化钾为原料，苯酚的甲苯溶液与氢氧化钾的水溶液进行液‑液缩合反应生成苯酚钾，属于精细化工及化学工程技术领域。背景技术[0002]1.苯酚钾[0003]苯酚钾(PotassiumPhenolate)又称苯氧基钾、苯氧化钾、苯酚钾盐，分子式为C6H5KO，分子量132.2。苯酚钾是一种重要的碱金属有机酚盐，也是一种非常活泼的碱金属烷氧基化合物，苯酚钾又具有共价化合物的一些特征，是非常重要的有机合成中间体，也是有机合成反应良好的催化剂，主要用于醇(酯)交换、缩合、重排和开环等有机合成、生物制药以及调节聚合等过程中。[0004]2.苯酚[0005]苯酚(Phenol)，分子式为C6