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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115108898A(43)申请公布日2022.09.27(21)申请号202210775952.5(22)申请日2022.07.02(71)申请人浙江三美化工股份有限公司地址321200浙江省金华市武义县青年路218号(72)发明人王晓东(74)专利代理机构杭州六方于义专利代理事务所(普通合伙)33392专利代理师方威(51)Int.Cl.C07C45/46(2006.01)C07C49/813(2006.01)B01J19/00(2006.01)B01J19/12(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图5页(54)发明名称氟苯合成4,4’-二氟二苯甲酮的制备方法及其反应装置(57)摘要本发明公开了氟苯合成4,4’‑二氟二苯甲酮的制备方法及其反应装置,以对氟甲苯为原料,先通过光氯化反应合成对氟三氯甲苯,再经水解合成对氟苯甲酰氯,最终由酰基化反应制得4,4'‑二氟二苯甲酮,产物的收率达到90%以上,纯度达到99%以上,制备的过程简单,易于操作与控制,在提高产物质量同时显著降低制备成本。光氯化反应在反应装置中进行,其进料组件具有称重与推料功能,无需配备其他称重设备,防止外部称重后物料因搬运产生损耗,提高物料投加的准确性,进一步提升产物收率。反应装置的进气组件实现氯气由底部通入,并在反应液中由下而上运动,与反应液充分接触,从而增加了分子之间的碰撞几率,进一步提升产物的收率。CN115108898ACN115108898A权利要求书1/2页1.氟苯合成4,4'‑二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)制备对氟三氯甲苯:取50‑60份对氟甲苯、0.1‑0.2份催化剂和0.05‑0.06份抑制剂加入到反应装置中,开启紫外灯,升温至70‑80℃,向反应装置中持续通入氯气至反应完全,停止通氯气,关闭紫外灯,冷却至室温,氮气吹扫50‑80min,制得对氟三氯甲苯;(2)制备对氟苯甲酰氯:取步骤(1)制得的对氟三氯甲苯80‑90份,在80℃条件下向其滴加15‑20份催化剂,滴加完毕后,保温反应3.5‑4h,经分液、减压蒸馏后制得对氟苯甲酰氯;(3)制备4,4'‑二氟二苯甲酮:将24‑30份氟苯和60‑65份二氯乙烷混合搅拌至均匀,加入25‑32份无水三氯化铝;在30‑35℃条件下滴加所述步骤(2)制得的对氟苯甲酰氯30‑38份,滴加完毕后反应3.5‑4h,反应液经提纯后得到4,4'‑二氟二苯甲酮。2.根据权利要求1所述的氟苯合成4,4'‑二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所使用的抑制剂为三乙醇胺、三乙胺、吡啶中的一种;所述步骤(2)所使用的催化剂为三氯化铁、三氯化铝、醋酸锌中的一种。3.根据权利要求1所述的氟苯合成4,4'‑二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)反应液提纯包括:先将反应液缓慢加入水中,搅拌,分离出反应液中的有机相,有机相分液与脱溶后获得粗品,将粗品熔融结晶制得4,4'‑二氟二苯甲酮。4.根据权利要求1所述的氟苯合成4,4'‑二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中催化剂的滴加时间为2‑2.5h,所述步骤(3)中对氟苯甲酰氯的滴加时间为0.5‑1h,所述步骤(2)与所述步骤(3)的滴加过程在超声波搅拌状态下进行。5.根据权利要求4所述的氟苯合成4,4'‑二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)与所述步骤(3)的滴加借助滴加装置完成,所述滴加装置包括滴管、加料管与气动夹持器,所述滴管为三口结构,其第一口设有滴液头,其第二口与第三口分别连接加料管,由所述加料管向滴管内添加待滴液的物料;所述气动夹持器包括装配块、气缸、左夹爪与右夹爪,所述气缸安装于所述装配块,且其活塞杆伸入到所述装配块内,所述左夹爪与所述右夹爪铰接于所述装配块的夹口中,并在两者之间连接有弹簧,所述活塞杆连接有梯形推块,由所述梯形推块推动所述左夹爪与所述右夹爪,实现夹紧所述滴液头或打开。6.氟苯合成4,4'‑二氟二苯甲酮的反应装置,包括机体、进料组件、出料组件与进气组件,其特征在于:所述进料组件安装于所述机体的上端,通过所述进料组件加入原料,在其内部称重后,推料到机体内;所述出料组件安装于所述机体的上端,通过控制机体内的气压将底部的产物导出,所述进气组件安装于所述机体的底部,由所述机体底部由下而上通入氯气,氯气通过反应液。7.根据权利要求6所述的氟苯合成4,4'‑二氟二苯甲酮的反应装置,其特征在于:所述进料组件包括进料口、称重箱、称重台与液压推缸,所述进料口设有开关阀,所述进料口连通到所述称重箱内,所述称重箱内安装有所述液压推缸,所述液压推缸上安装所述称重台,所述称重箱的上部位置设有开口,所述开口位于上端;在进料时,打开所述开关阀,通过所