裂解法制备甲基二甲氧基硅烷的方法及甲基二甲氧基硅烷.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115181123A(43)申请公布日2022.10.14(21)申请号202210758051.5(22)申请日2022.06.30(71)申请人浙江皇马科技股份有限公司地址310000浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区申请人浙江皇马尚宜新材料有限公司浙江绿科安化学有限公司浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司(72)发明人邱宝成王伟松王新荣赵臻(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202专利代理师卢泽明(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称裂解法制备甲基二甲氧基硅烷的方法及甲基二甲氧基硅烷(57)摘要本发明涉及一种裂解法制备甲基二甲氧基硅烷方法及甲基二甲氧基硅烷，该方法包括：S1.将催化剂和稳定剂加入反应器中搅拌，再加入直链含氢硅油，继续搅拌；S2.向反应器内部通入氮气，进行氮气置换；S3.加热升温至指定温度后，加入一部分的原甲酸三甲酯溶液和引发剂的混合溶液，并通入氮气进行反应；S4.变速滴加剩余的原甲酸三甲酯和引发剂混合溶液；S5.反应结束后过滤得到产品，再加入适量的醋酸抑制聚合反应发生，随后进行减压精馏，得到甲基二甲氧基硅烷。该甲基二甲氧基硅烷纯度为97％以上，摩尔收率提高至89％左右，该方法工艺原料储存和使用安全，操作简单、方便，还能降低制备成本和设备维护成本。CN115181123ACN115181123A权利要求书1/1页1.一种裂解法制备甲基二甲氧基硅烷方法，其特征在于，采用直链含氢硅油与原甲酸三甲酯溶液在添加催化剂的条件下进行裂解反应得到纯度≥97％的甲基二甲氧基硅烷，具体包括：S1.将催化剂和稳定剂加入到反应器中搅拌，再加入直链含氢硅油，继续搅拌；S2.向反应器内部通入氮气，进行氮气置换；S3.加热升温至指定温度后，加入一部分的原甲酸三甲酯溶液和引发剂的混合溶液，并通入氮气后进行反应；S4.采用变速滴加剩余的原甲酸三甲酯和引发剂混合溶液；S5.反应结束后过滤得到产品，再加入适量的醋酸抑制聚合反应发生，随后进行减压精馏，得到甲基二甲氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述直链含氢硅油的粘度为10～120mPa·s。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，S1中的所述催化剂为浓硫酸，且其质量是直链含氢硅油质量的1％～5％。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，S3中的引发剂为甲醇，且其质量是直链含氢硅油质量的1％～5％。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，S1中的所述稳定剂为苯基缩水甘油醚、乙二醇二环氧丙脂醚、正丁基缩水甘油醚的一种或几种，且其质量是直链含氢硅油质量的0.01％～0.1％。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述原甲酸三甲酯与直链含氢硅油的质量比为1:1～10:1。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，S3中氮气的气速为0～10ml/min。8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，S3中加入的原甲酸三甲酯和引发剂混合液的质量占总原甲酸三甲酯和引发剂混合液质量的5％～10％。9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，S4变速滴加的剩余的原甲酸三甲酯和引发剂混合液质量占总原甲酸三甲酯和引发剂混合液的95％～90％，具体变速滴加的操作为：开始时在2～4h内滴加一半质量的剩余的混合液，再在1～2h内滴加另一半质量的剩余混合液，滴加结束后继续搅拌的时间为1～2h，总反应时间控制在4～8h。10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，S5中加入所述醋酸的质量为直链含氢硅油质量的0.01％～0.1％。11.一种甲基二甲氧基硅烷，其特征在于，采用权利要求1‑10中任一所述的裂解法制备甲基二甲氧基硅烷方法制备而成。2CN115181123A说明书1/6页裂解法制备甲基二甲氧基硅烷的方法及甲基二甲氧基硅烷技术领域[0001]本发明属于硅烷偶联剂技术领域，具体涉及一种裂解法制备甲基二甲氧基硅烷方法及甲基二甲氧基硅烷。背景技术[0002]甲基二甲氧基硅烷是一种重要的有机硅中间体。由于含有可水解的硅甲氧基，且水解速度适中，因此可实现深层固化，是一种性能优良的封端剂，也是制备含氢硅油、加成型硅橡胶及硅树脂等的重要原料，并能改善许多共聚物的物理化学性能。它同时含有活泼的硅氢键，在贵金属铂、锗、铱等催化剂作用下，通过硅氢加成反应，可引入不同的官能团，得到各种硅烷偶联剂。[0003]申请人发现：目前现有甲基二甲氧基硅烷合成工艺可以分为以下几种：[0004]第一种制备方法为醇解法工艺，即通过甲基二氯硅烷与甲醇发生分步醇解反应制得。该合成工艺虽然简单，但是在醇解过程中有大量的HCl气体产生。在HCl气体的存在下，硅氢键易断