一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115433051A(43)申请公布日2022.12.06(21)申请号202211225592.8C07C5/27(2006.01)(22)申请日2022.10.09C07C15/02(2006.01)B01J29/03(2006.01)(71)申请人连云港鹏辰特种新材料有限公司B01J37/02(2006.01)地址222000江苏省连云港市徐圩新区西B01J37/08(2006.01)安路518号(72)发明人胡忠伟刘喻鹏王曙光谈明初谈勇(74)专利代理机构南京中高专利代理有限公司32333专利代理师沈雄(51)Int.Cl.C07C7/00(2006.01)C07C7/14(2006.01)C07C7/148(2006.01)C07C7/04(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法(57)摘要本发明提供了一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，包括以下步骤：将均四甲苯富集液进行冷冻结晶，之后过滤，收集固体A和滤液A；将滤液A泵入到装有催化剂的固定床反应器中进行异构化反应；异构化反应结束后将反应液进行冷冻结晶处理，收集固体B和滤液B；将收集得到的滤液B重新泵入到装有催化剂的固定床反应器中进行异构化反应，如此反复2‑3次，收集上述过程中的固体进行干燥处理，制得均四甲苯。该方法可有效将均四甲苯富集液中偏四甲苯、连四甲苯等可转化资源得到充分利用，提高均四甲苯的收率。CN115433051ACN115433051A权利要求书1/2页1.一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将均四甲苯富集液进行冷冻结晶，之后过滤，收集固体A和滤液A；(2)将滤液A泵入到装有催化剂的固定床反应器中进行异构化反应；(3)异构化反应结束后将反应液进行冷冻结晶处理，收集固体B和滤液B；(4)将收集得到的滤液B重新泵入到装有催化剂的固定床反应器中进行异构化反应，如此反复2‑3次，收集上述过程中的固体进行干燥处理，制得均四甲苯。2.根据权利要求1所述的一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述均四甲苯富集液是以C10重芳烃为原料精馏制得，均四甲苯富集液中均四甲苯的含量为14.5wt％，偏四甲苯的含量为34.7wt％，连四甲苯的含量为12.6wt％；所述催化剂是采用未煅烧的SBA‑15作为硅源制备的分子筛作为催化活性组分，以γ‑氧化铝作为粘结剂制得。3.根据权利要求1所述的一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，其特征在于，步骤(1)和(3)中，所述冷冻结晶的条件为：冷冻结晶的温度为‑20℃，时间为5‑10h。4.根据权利要求2所述的一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法为：将P123溶解于去离子水和盐酸溶液的混合液中，搅拌至固体溶解，之后加入正硅酸乙酯，搅拌处理，之后将混合液置于反应釜内升温反应，反应结束后过滤，收集的固体采用去离子水和无水乙醇洗涤后干燥，将干燥后的固体与拟薄水铝石和正磷酸溶液和去离子水混合后缓慢滴加二正丙胺和二异丙胺的混合物，搅拌混合后，将混合物转移至高压釜内进行加热反应，反应结束后迅速冷却，将反应液过滤，沉淀洗涤后进行干燥，最后进行煅烧处理，制得分子筛；将制得的分子筛与γ氧化铝、稀硝酸溶液混合，之后挤压成直径为1.5mm的长条，之后干燥得到催化剂前体，将催化剂前体在醋酸镁和醋酸铈的混合溶液中浸渍处理，取出干燥后在540℃下进行煅烧1‑2h，制得催化剂。5.根据权利要求4所述的一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量浓度为35％；所述P123、盐酸溶液、正硅酸乙酯、去离子水的质量比为5800：125：(410‑420)：540；所述拟薄水铝石中氧化铝的含量为75wt％，所述正磷酸溶液的浓度为85wt％，所述拟薄水铝石、正磷酸溶液、固体、二正丙胺、二异丙胺、去离子水的质量比为102:115:20:(60‑61)：(60‑61)：900。6.根据权利要求4所述的一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，其特征在于，所述搅拌处理的转速为2000‑3000转/分，搅拌处理的时间为24h；所述升温反应的温度为140℃，所述升温反应的时间为20‑25h。7.根据权利要求4所述的一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，其特征在于，所述加热反应的温度为180‑190℃，时间为48‑50h；所述煅烧处理的条件为：升温速率控制为2‑3℃/min，煅烧气氛为空气，煅烧温度为600℃，煅烧时间为6h。8.根据权利要求4所述的一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液的质量浓度为0.