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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115490615A(43)申请公布日2022.12.20(21)申请号202211251379.4(22)申请日2022.10.13(71)申请人沈阳开拓利思科技有限公司地址110000辽宁省沈阳市铁西区红艳路12-2号312(72)发明人闫海生(74)专利代理机构深圳峰诚志合知识产权代理有限公司44525专利代理师张腾(51)Int.Cl.C07C253/22(2006.01)C07C253/34(2006.01)C07C255/51(2006.01)B01J29/89(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种间苯二腈的制备方法(57)摘要本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种间苯二腈的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:S1、选取CaCoNi/钛硅分子筛与蒙脱土的混合物做催化剂床层;S2、将步骤S1制得的催化剂床层装填到固定床反应器上;S3、间苯二甲酸进料器计量后进入预热段,预热后与氨气一起进入催化剂床层进行反应;S4、粗品经精馏纯化,得到产品间苯二腈。本发明的制备间苯二腈具有较高的收率。CN115490615ACN115490615A权利要求书1/1页1.一种间苯二腈的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:S1、选取CaCoNi/钛硅分子筛与蒙脱土的混合物做催化剂床层;S2、将步骤S1制得的催化剂床层装填到固定床反应器上;S3、间苯二甲酸进料器计量后进入预热段,预热后与氨气一起进入催化剂床层进行反应;S4、粗品经精馏纯化,得到产品间苯二腈。2.根据权利要求1所述的一种间苯二腈的制备方法,其特征在于:在S1步骤中,所述CaCoNi/钛硅分子筛与蒙脱土的质量比为1:0.3~0.5;所述钙、钴、镍、钛硅分子筛的比为10mmol:1~3mmol:2~4mmol:3~5g。3.根据权利要求1所述的一种间苯二腈的制备方法,其特征在于:在S3步骤中,预热温度为420~450℃,反应条件为:间苯二甲酸与氨气的摩尔比为:1:2~20;反应压力为常压~5MPa,间苯二甲酸空速为0.1~1h‑1。4.根据权利要求1所述的一种间苯二腈的制备方法,其特征在于:所述钛硅分子筛为TS‑1、TS‑2或Ti‑HMS中至少一种。5.根据权利要求1所述的一种间苯二腈的制备方法,其特征在于:在S1步骤中,所述CaCoNi/钛硅分子筛的制备方法包括以下步骤:将钙盐、钴盐、镍盐溶于去离子水中配置成混合溶液,然后将钛硅分子筛添加上述混合溶液中,超声分散均匀,在一定温度下减压蒸干水分,成型、干燥、焙烧得到CaCoNi/钛硅分子筛。6.根据权利要5所述的一种间苯二腈的制备方法,其特征在于:所述钙盐为硝酸钙、醋酸钙、氯化钙中的至少一种;所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴中的至少一种;所述镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍中的至少一种。7.根据权利要5所述的一种间苯二腈的制备方法,其特征在于:所述钙盐、钴盐、镍盐、钛硅分子筛的比为10mmol:1~3mmol:2~4mmol:3~5g。8.根据权利要5所述的一种间苯二腈的制备方法,其特征在于:所述减压蒸干的温度为60~80℃。9.根据权利要5所述的一种间苯二腈的制备方法,其特征在于:所述干燥为在100~140℃下干燥12~16h;所述焙烧为在500~600℃焙烧4~8h。10.根据权利要求1所述的一种间苯二腈的制备方法,其特征在于:所述CaCoNi/钛硅分子筛与蒙脱土的混合物是通过将CaCoNi/钛硅分子筛与蒙脱土搅拌混合均匀得到混合物。2CN115490615A说明书1/6页一种间苯二腈的制备方法技术领域[0001]本发明属于精细化工技术领域。更具体地,涉及一种间苯二腈的制备方法。背景技术[0002]间苯二腈(IPN)是制备有机化合物的重要的中间体。IPN经氯化反应制得四氯间苯二腈(百菌清)是一种高效、广谱、低毒、低残留的农药杀菌剂和防霉剂;IPN经加氢反应,制得间苯二甲胺。是性能优良的树脂固化剂,也是聚氨酯树脂及尼龙树脂的原料。间苯二腈最简单、经济的工业生产方法是间二甲苯在催化剂作用下,经气相氨氧化制得。[0003]CN101906045B公开了一种由苯一步直接氨基化制备苯胺的方法,以苯为原料,以氨水作为氨化剂,过氧化氢为氧化剂,乙腈为溶剂,金属负载的TS‑1为催化剂,一步合成苯胺方法的特点是苯胺收率高,反应条件温和,催化剂制备过程简单,原料价廉易得,是一个耗资少,产出高,简单易行的绿色合成方法。[0004]CN109876794B公开了一种间二甲苯氨氧化法制备间苯二腈的专用催化剂,其载体为硅胶,主催化剂为V、Mo、Sb三组分,助催化剂为D和E组分中的至少一种;其活性组分表示为:VMobSbcDdEeOx;所述D为硼、铬、钛、磷、镍