一种4-氨基-1，8-萘酰亚胺衍生物的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115521256A(43)申请公布日2022.12.27(21)申请号202211246750.8(22)申请日2022.10.12(71)申请人齐鲁工业大学地址250353山东省济南市长清区大学路3501号(72)发明人王建勇韩晨孙韶彬冀勋(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205专利代理师李江(51)Int.Cl.C07D221/14(2006.01)C07D405/04(2006.01)C07D401/04(2006.01)权利要求书5页说明书18页(54)发明名称一种4-氨基-1，8-萘酰亚胺衍生物的制备方法(57)摘要本发明提供一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法，所述制备方法包括第一阶段反应、再溶解、第二阶段反应；所述第一阶段反应的方法为，在反应容器中加入4‑溴‑1，8‑萘酰亚胺衍生物、二苯甲酮亚胺、BINAP、醋酸钯、金属碱盐、有机溶剂，在40‑85℃下反应8‑24小时；所述再溶解的方法为，除去有机溶剂，加入适量四氢呋喃进行溶解；所述第二阶段反应的方法为，加入盐酸水溶液搅拌28‑32分钟后，经后处理分离得到4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物。本发明通过一锅两步法制备得到4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物，本发明制备方法具有原料简单易得、底物范围广、操作简单安全、生产过程绿色环保，收率高的优点。CN115521256ACN115521256A权利要求书1/5页1.一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括第一阶段反应、再溶解、第二阶段反应；所述第一阶段反应的方法为，在反应容器中加入4‑溴‑1，8‑萘酰亚胺衍生物、二苯甲酮亚胺、BINAP、醋酸钯、金属碱盐、有机溶剂，在40‑85℃下反应8‑24小时；所述再溶解的方法为，除去有机溶剂，加入适量四氢呋喃进行溶解；所述第二阶段反应的方法为，加入盐酸水溶液搅拌28‑32分钟后，经后处理分离得到4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物。2.根据权利要求1所述的一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述4‑溴‑1，8‑萘酰亚胺衍生物与二苯甲酮亚胺的摩尔比为1：1.2；所述4‑溴‑1，8‑萘酰亚胺衍生物与BINAP的摩尔比为1：0.2；所述4‑溴‑1，8‑萘酰亚胺衍生物与醋酸钯的摩尔比为1：0.2；所述4‑溴‑1，8‑萘酰亚胺衍生物与金属碱盐的摩尔比为1:1.5；所述二苯甲酮亚胺与有机溶剂的体积比为1:49‑52。3.根据权利要求1所述的一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述金属碱盐为碳酸铯、氢氧化钾、磷酸钾、碳酸钾中的一种；所述有机溶剂为二恶烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺、二氯甲烷、甲苯中的一种。4.根据权利要求1所述的一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述再溶解步骤中，四氢呋喃与二苯甲酮亚胺的体积比为49‑52：1。5.根据权利要求1所述的一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述第二阶段反应中，盐酸水溶液的浓度为1.8‑2.2M；盐酸水溶液与二苯甲酮亚胺的体积比为49‑52：1；搅拌转速为750‑850r/min。6.根据权利要求1所述的一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述4‑溴‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的结构通式为。7.根据权利要求4所述的一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述4‑溴‑1，8‑萘酰亚胺衍生物为1a、1b、1c、1d、1e、1f、1g、1h、1i、1j、1k、1l、1m、1n；所述1a的结构式为：；所述1b的结构式为：2CN115521256A权利要求书2/5页；所述1c的结构式为：；所述1d的结构式为：；所述1e的结构式为：；所述1f的结构式为：3CN115521256A权利要求书3/5页；所述1g的结构式为：；所述1h的结构式为：；所述1i的结构式为：4CN115521256A权利要求书4/5页；所述1j的结构式为：；所述1k的结构式为：；所述1l的结构式为：5CN115521256A权利要求书5/5页；所述1m的结构式为：；所述1n的结构式为：。8.根据权利要求1所述的一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述后处理分离的方法为第二阶段反应结束后，加入饱和碳酸氢钠水溶液中和至中性，采用有机溶剂萃取，收集有机相，经干燥、层析柱提纯后得到4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物。6CN115521256A说明书1/18页一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种4‑氨基‑1，8‑萘酰亚胺衍生物的制备方法，属于化工合成技术领域。背景技术[