微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115537550A(43)申请公布日2022.12.30(21)申请号202211503879.2C22B13/00(2006.01)(22)申请日2022.11.29(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人张利波杨坤洪岩杨大锦李静夏洪应王仕兴(74)专利代理机构天津煜博知识产权代理事务所(普通合伙)12246专利代理师朱维(51)Int.Cl.C22B1/02(2006.01)C22B7/00(2006.01)C22B43/00(2006.01)C01B19/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法(57)摘要本发明涉及微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法，属于危废资源化处理领域。本发明方法包括微波干燥、微波氧化焙烧、硒汞分离、旋流提汞和还原提硒，在低微波功率密度下加热湿酸泥，水分挥发，收集水汽后配置烟气吸收液；在高功率密度下加热干酸泥，酸泥中汞、硒反应气化挥发，焙烧尾渣返回铅处理系统；利用氢氧化钠和双氧水混合液吸收汞硒挥发气体，汞固化为尘，硒以正硒酸钠形式进入溶液中，二氧化硫和氮气尾气经洗涤净化后制酸；硒汞混合液分离粗汞、汞炱和正硒酸钠溶液；加入硫酸调节正硒酸钠溶液pH，加入亚硫酸酸钠进行还原，液固分离出粗硒及硒汞废液，硒汞废液返回洗涤烟气。本发明工艺简单、成本低、硒汞回收率高。CN115537550ACN115537550A权利要求书1/1页1.微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）湿酸泥经低功率密度的微波干燥蒸发水分得到干酸泥，水分收集以配制氢氧化钠‑3双氧水混合液；其中微波功率为10~30kW/m；（2）在氧气氛围下，干酸泥经高功率密度微波加热焙烧，使干酸泥中汞、硒反应气化挥发形成汞硒挥发气体，汞硒挥发气体进入焙烧烟气，残留焙烧尾渣，焙烧尾渣返回铅处理系3统进行还原精炼；其中微波功率为60~80kW/m；（3）氢氧化钠和双氧水加入到水中配制成氢氧化钠‑双氧水混合液，焙烧烟气经氢氧化钠‑双氧水混合液吸收形成硒汞混合液，硒汞混合液中汞固化为尘，硒以正硒酸钠形式溶解于溶液中，二氧化硫和氮气尾气经烟气洗涤‑两转两吸‑净化后制酸；（4）硒汞混合液经分离得到粗汞、汞炱和正硒酸钠溶液，汞炱返回步骤（1）进行微波干燥；（5）利用硫酸调节正硒酸钠溶液的pH值至1~2，升温至预设温度，加入亚硫酸酸钠进行还原反应，固液分离得到粗硒和硒汞废液，硒汞废液用于洗涤烟气。2.根据权利要求1所述微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法，其特征在于：步骤（1）湿酸泥含水量为25~45%，以无水的酸泥质量为100%计，汞含量为8.99~47.18%、硒含量为8.69~10.74%、铅含量为16.85~50.45%、银含量为617.5~985g/t。3.根据权利要求1或2所述微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法，其特征在于：步骤（1）酸泥中汞的主要物相为硫化汞、硒化汞、氯化亚汞和氯化汞，以硫化汞形式存在的汞占总汞质量的60~90%，以硒化汞形式存在的汞占总汞质量的4~25%，以氯化汞形式存在的汞占总汞质量的412~%，以氯化亚汞形式存在的汞占总汞质量的1~3%。4.根据权利要求1所述微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法，其特征在于：步骤（1）微波干燥时间为10‑30min，干酸泥含水率为0.2~1%。5.根据权利要求1所述微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法，其特征在于：步骤（2）微波加热焙烧温度为450~750℃，时间为20~60min；以工业氧气中氧气的体积含量为80%计，1吨湿酸泥所需要工业氧气4.69~55.71方。6.根据权利要求1所述微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法，其特征在于：步骤（2）焙烧烟气包括汞、二氧化硫、二氧化硒、氯化亚汞、氯化汞、氧气和氮气，1吨湿酸泥产生焙烧气体总体积为28.23~96.68方。7.根据权利要求1所述微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法，其特征在于：以步骤（1）湿酸泥的质量计，步骤（3）氢氧化钠的量为76.28~90.50kg/t，双氧水3量为112~122.94kg/t，水的量为5.13~48.00m；氢氧化钠‑双氧水混合液与焙烧烟气的体积比为1:21:5，氢~氧化钠‑双氧水混合液的初始温度为室温~60℃。8.根据权利要求1所述微波加热协同碱性氧化高效分离回收酸泥中汞和硒的方法，其特征在于：步骤（5）预设温度为70~90℃，亚硫酸钠加入量为理论量的0.8~1.2倍。2CN1155