一种钒液除硅渣中钒资源回收的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115571913A(43)申请公布日2023.01.06(21)申请号202211100036.8(22)申请日2022.09.09(71)申请人攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司地址617000四川省攀枝花市东区桃源街90号(72)发明人饶玉忠付自碧伍金树蒋霖(74)专利代理机构北京连和连知识产权代理有限公司11278专利代理师刘小峰陈黎明(51)Int.Cl.C01G31/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种钒液除硅渣中钒资源回收的方法(57)摘要本发明公开了一种钒液除硅渣中钒资源回收的方法，包括：将除硅渣打浆制成打浆液后加入草酸，在第一温度下将V5+还原为V4+，固液分离后得到白炭黑沉淀和第一滤液；向第一滤液中加入碳酸氢铵和/或碳酸铵调节溶液pH值，利用过氧化氢将V4+氧化成V5+，然后继续调节pH除P，固液分离后得到除磷渣和第二滤液；调节第二滤液的pH值和加铵量并加热反应沉淀多钒酸铵，得到多钒酸铵沉淀和第三滤液；将多钒酸铵沉淀煅烧得到五氧化二钒，调节第三滤液的pH值沉淀Al，得到铝沉淀和第四滤液，第四滤液可用作为钒渣熟料碳酸化浸出的浸出剂。该方法钒回收率高，副产物无污染，固废少，绿色环保。CN115571913ACN115571913A权利要求书1/1页1.一种钒液除硅渣中钒资源回收的方法，其特征在于，包括：步骤一将除硅渣打浆制成打浆液后加入草酸，在第一温度下将V5+还原为V4+，固液分离后得到白炭黑沉淀和第一滤液；步骤二向所述第一滤液中加入碳酸氢铵和/或碳酸铵调节溶液pH值，利用过氧化氢将V4+氧化成V5+，然后继续调节pH除P，固液分离后得到除磷渣和第二滤液；步骤三调节所述第二滤液的pH值和加铵量并加热反应沉淀多钒酸铵，得到多钒酸铵沉淀和第三滤液；步骤四将所述多钒酸铵沉淀煅烧得到五氧化二钒，调节所述第三滤液的pH值沉淀Al，得到铝沉淀和第四滤液。2.根据权利要求1所述的钒液除硅渣中钒资源回收的方法，其特征在于，步骤一中，所述打浆液的固液比为0.5～1.5；以质量比计，草酸加入量为H2C2O4/V＝2～3；所述第一温度为100～120℃；反应的pH值为0～2；还原反应时间为30min～60min。3.根据权利要求1所述的钒液除硅渣中钒资源回收的方法，其特征在于，步骤一还包括：所述白炭黑用清水洗一次，洗涤滤液用作下一次打浆除硅渣。4.根据权利要求1所述的钒液除硅渣中钒资源回收的方法，其特征在于，步骤二中，向所述第一滤液中加入碳酸氢铵和/或碳酸铵调节溶液pH值为2.8～3.2；以摩尔比计，过氧化氢加入量为H2O2/V＝0.6～1.2；氧化反应温度为60～80℃；氧化反应时间为30min～60min。5.根据权利要求1所述的钒液除硅渣中钒资源回收的方法，其特征在于，步骤二中，继续调节pH除P包括：采用碳酸氢铵调节溶液pH为3.5～4。6.根据权利要求1所述的钒液除硅渣中钒资源回收的方法，其特征在于，步骤二还包括：所述除磷渣用清水洗一次，洗涤滤液用作下一次打浆除硅渣。7.根据权利要求1所述的钒液除硅渣中钒资源回收的方法，其特征在于，步骤三中，以摩尔比计，所述加铵量按照溶液中NH4+/V＝1～1.5得到；调节所述第二滤液的pH值至1.4～1.8；加热反应的温度为90～99℃；加热反应时间为60min～90min。8.根据权利要求1所述的钒液除硅渣中钒资源回收的方法，其特征在于，步骤三还包括：所述多钒酸铵沉淀用清水洗一次，洗涤滤液用作下一次打浆除硅渣。9.根据权利要求1所述的钒液除硅渣中钒资源回收的方法，其特征在于，步骤四中，调节所述第三滤液的pH值至4～5。10.根据权利要求1所述的钒液除硅渣中钒资源回收的方法，其特征在于，步骤四还包括：所述铝沉淀用清水洗一次，洗涤滤液用作下一次打浆除硅渣。2CN115571913A说明书1/5页一种钒液除硅渣中钒资源回收的方法技术领域[0001]本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种钒液除硅渣中钒资源回收的方法。背景技术[0002]钒是一种非常稀有的金属元素，主要应用于钢铁行业，以改善钢材产品的强度、韧性等性能，钒在化工，储能，医药领域也有着广泛的应用，钒具有很高的经济价值。目前对于帆的提取多采用钠化提钒工艺和碳酸化提钒工艺，由于浸出液呈弱碱性的特性，使得浸出液中含有部分硅，为获得纯度较高的钒产品，需要针对浸出液进行除硅操作。除硅操作得到的除硅渣中钒含量较高，需要对除硅渣中的钒进行回收。[0003]现有技术中，针对除硅渣的处理方法一般是借鉴钒渣提钒的方法，该方法仍具有钒损较高，固废多，氨氮废水多等缺点。[0004]专利文献公开了一种从除硅渣中回收钒的方法，包括：将除硅渣与助溶剂混匀，并将混