一种生物柴油副产粗甘油提纯工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115611707A(43)申请公布日2023.01.17(21)申请号202211206033.2B01J20/30(2006.01)(22)申请日2022.09.30(71)申请人上海中器环保科技有限公司地址201400上海市奉贤区星火开发区白石路18号(72)发明人杨建斌张学旺雷曼云顾得亮(74)专利代理机构上海维卓专利代理有限公司31409专利代理师吴彦(51)Int.Cl.C07C29/76(2006.01)C07C31/22(2006.01)C07C29/74(2006.01)C07C29/80(2006.01)B01J20/24(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种生物柴油副产粗甘油提纯工艺(57)摘要本申请涉及生物质提纯技术领域，具体公开了一种生物柴油副产粗甘油提纯工艺，所述生物柴油副产粗甘油提纯工艺，包括以下步骤：S1、取生物柴油的反应产物，静置分层后取下层混合液，得粗甘油；S2、先向粗甘油中加入甲醇稀释后，再加入固体酸，调节pH至3‑4，搅拌，离心、分层，取中间层，得初步提纯的粗甘油；S3、向初步提纯的粗甘油中加入高效吸附剂，充分反应后，过滤，得初产品；S4、将初产品经离子交换树脂柱吸附交换后，进行减压蒸馏，浓缩，得精甘油；上述提纯工艺操作简单，脱盐、脱杂及脱色素效果较好，甘油的纯度和收率都得到提高。CN115611707ACN115611707A权利要求书1/1页1.一种生物柴油副产粗甘油提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、取生物柴油的反应产物，静置分层后取下层混合液，得粗甘油；S2、先向粗甘油中加入甲醇稀释后，再加入固体酸，调节pH至3‑4，搅拌，离心、分层，取中间层，得初步提纯的粗甘油；S3、向初步提纯的粗甘油中加入高效吸附剂，充分反应后，过滤，得初产品；S4、将初产品经离子交换树脂柱吸附交换后，进行减压蒸馏，浓缩，得精甘油；所述高效吸附剂，包括以下重量份原料：16‑18份壳聚糖、5‑7份亚氨基二琥珀酸、1‑2份碳化二亚胺、10‑12份白土、20‑30份乙醇、5‑10份水。2.根据权利要求1所述的生物柴油副产粗甘油提纯工艺，其特征在于，所述甲醇的添加量为粗甘油质量的15‑19%；所述固体酸的添加量为粗甘油质量的20‑25%。3.根据权利要求2所述的生物柴油副产粗甘油提纯工艺，其特征在于，所述固体酸，由以下方法制得：先将碳纳米管加入到水中，在转速为400‑600r/min，温度为70‑80℃下加入磷酸，继续搅拌反应30‑60min后，得混合液；随后在温度为100‑110℃、真空度为120‑140Pa下进行减压蒸馏，得固体酸。4.根据权利要求3所述的生物柴油副产粗甘油提纯工艺，其特征在于，所述磷酸、碳纳米管与水的质量比为(4‑7):(2‑3):10。5.根据权利要求1所述的生物柴油副产粗甘油提纯工艺，其特征在于，所述步骤S2中的搅拌条件为：转速为500‑600r/min，温度为40‑45℃，时间为40‑60min。6.根据权利要求1所述的生物柴油副产粗甘油提纯工艺，其特征在于，所述高效吸附剂的添加量为粗甘油质量的13‑15%。7.根据权利要求1所述的生物柴油副产粗甘油提纯工艺，其特征在于，所述高效吸附剂由以下方法制得：先将亚氨基二琥珀酸与碳化二亚胺加入水中，活化反应40‑60min，加入壳聚糖，在1‑5℃下继续反应8‑10h后，再加入白土，并在转速400‑500r/min，温度30‑40℃下反应30‑50min，最后用无水乙醇沉淀、洗涤、抽滤得高效吸附剂。8.根据权利要求1所述的生物柴油副产粗甘油提纯工艺，其特征在于，所述步骤S3中的反应条件为：温度为50‑60℃，时间为60‑80min。9.根据权利要求1所述的生物柴油副产粗甘油提纯工艺，其特征在于，所述步骤S4中离子交换树脂柱吸附交换的具体操作为：先用体积为初产品1‑3倍的去离子水稀释初产品，然后依次通过阳离子、阴离子以及阴阳离子混合交换树脂柱，树脂柱运行温度控制在30‑60℃，流速为10‑20mL/min。10.根据权利要求1所述的生物柴油副产粗甘油提纯工艺，其特征在于，所述步骤S4中减压蒸馏，具体操作为：先以温度为60‑65℃、真空度为1‑1.2MPa进行第一次减压蒸馏；随后以温度为100‑110℃、真空度为110‑120Pa进行第二次减压蒸馏。2CN115611707A说明书1/9页一种生物柴油副产粗甘油提纯工艺技术领域[0001]本申请涉及生物质提纯技术领域，更具体地说，它涉及一种生物柴油副产粗甘油提纯工艺。背景技术[0002]生物柴油通过动、植物油脂经酯化反应和酯交换反应制得，其主要成分是脂肪酸烷基酯，如脂肪酸甲酯。经过反应得到的反应产物包括脂肪酸甲