一种聚醚胺的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115785434A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211606235.6(22)申请日2022.12.12(71)申请人江西百盛精细化学品有限公司地址343100江西省吉安市井冈山经济技术开发区梨塘路东侧66号(72)发明人石孟泽王贵友蒋冠兰林荣乐曾茂权蒋玉雄(74)专利代理机构南昌恒桥知识产权代理事务所(普通合伙)36125专利代理师彭冕(51)Int.Cl.C08G65/26(2006.01)C08G65/327(2006.01)C08G65/332(2006.01)C08G65/328(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种聚醚胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种聚醚胺的制备方法，通过采用离子液体降低了反应条件难度并且加快了反应的进行，公开了一种反应装置，其可以减少副反应的发生，同时提高了反应转化率，增大了收率，且还具有提纯的效果，最终合成了一种反应条件较温和、收率较高、固化速度快的聚醚胺，有广泛的应用价值。CN115785434ACN115785434A权利要求书1/2页1.一种聚醚胺的制备方法,包括以下步骤：（1）将多元胺、酮类或醛类、离子液体按1：1.5~3：0.3的摩尔比依次加入反应体系，在60〜80°C温度下反应5~7h后加入甲苯进行萃取，分液过滤，水相蒸馏干燥后回收得到离子液体，有机相在0.02Mpa压力下减压蒸馏，得到由酮亚胺或醛亚胺保护的胺类化合物；（2）将0.5~1.5mol由酮亚胺或醛亚胺保护的胺类化合物作为起始剂，与0.3~0.4wt%催化剂充分混合后，在惰性气体保护下，使用喷雾器喷成雾状后加入15~45倍摩尔比的气态环氧类单体中，控制温度为75〜95℃和起始反应压力为0.2〜0.3Mpa，加料完毕后，待反应釜内没有明显的雾状液滴后使用泵将90%体积反应物抽入分离釜中，使用聚四氟乙烯过滤层进行过滤，同时开启分离釜中的真空泵，过滤完毕后关闭真空泵，并向分离釜中补充惰性气体；通过滤膜的反应物继续使用喷雾器加入反应釜，每循环6次后打开抽离泵，将由酮亚胺或醛亚胺保护的聚醚胺抽入下个惰性气体保护的水解釜中，循环至反应釜中压力不再变化时，反应结束，得到由酮亚胺或醛亚胺保护的聚醚胺；（3）将0.3~0.6mol有机酸或无机酸、20~40mol去离子水、5~10wt%吸附剂加入步骤（2）的聚醚胺中，在60〜150℃温度下反应1〜3h，脱除保护基团，在0.02Mpa压力下减压蒸馏，过滤，即得到所述的聚醚胺产物。2.如权利要求1所述的一种聚醚胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的多元胺是含有仲胺或羟基并含有伯胺基的哌嗪胺基衍生物、脂肪族胺或芳香族胺类化合物；所述的酮类或醛类是脂肪族酮类、脂肪族醛类及其衍生物。3.如权利要求1所述的一种聚醚胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的离子液体的制备方法为往反应体系中加入DBU，在5〜15℃的水浴温度下缓慢滴入等摩尔量的异丁酸，添加完成后将水浴升至35〜40℃，反应15〜17h，反应后将产物放入80℃的真空干燥箱中干燥28〜32h，即得反应所需离子液体。4.如权利要求1所述的一种聚醚胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的喷雾器喷雾流量为（0.150.25）V/min。~反应物5.如权利要求1所述的一种聚醚胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的聚四氟乙烯过滤层为聚四氟乙烯复合纳滤膜，膜孔径1nm。6.如权利要求1所述的一种聚醚胺的制备方法，其特征在于：所述的催化剂是碱金属氧化物、氢氧化物、醇盐或碱土金属氧化物、氢氧化物、醇盐。7.如权利要求1所述的一种聚醚胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的环氧类单体是环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种的混合物。8.如权利要求1所述的一种聚醚胺的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的有机酸或无机酸为草酸、苹果酸、肥酸、硼酸或磷酸，其中酸与催化剂金属离子的摩尔比为0.1~2.0。9.如权利要求1所述的一种聚醚胺的制备方法，其特征在于：所述的吸附剂是硅藻土、活性炭、活性白土或硅酸盐类。10.一种用于如权利要求1中所述的聚醚胺的制备方法的反应装置，包括：反应釜（1）、泵抽（2）、水解釜（3）、分离釜（4）、雾化器（5），其特征在于，所述反应釜（1）结构为“倒梨”形结构且内部中空，所述反应釜（1）内部设置有压力监测器（15）和温度监测器（14），所述反应釜（1）壳体内设保温层（11），所述反应釜（1）下部通过管道与泵抽（2）一端连通，所述泵抽（2）另一端通过管道连通到所述分离釜（4），所述分离釜（4）结构为圆柱状结构且内部中空，2CN115785434A权利要求书2/2页所述分离釜（4）内部顶端设置安装有抽离泵（