一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115791950A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211537225.1(22)申请日2022.12.01(71)申请人杭州普研标准技术服务有限公司地址310000浙江省杭州市余杭区仓前街道文一西路1500号4幢401室(72)发明人张政委赵红峰何信陈琪翔樊定艳余秀燕赵会祁玉姣段落玉张腾颖(74)专利代理机构成都顶峰专利事务所(普通合伙)51224专利代理师李娜(51)Int.Cl.G01N27/626(2021.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法(57)摘要本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，属于磷脂检测技术领域。该方法利用对待测样品湿法消解的前处理方法，加之利用该方法中的质谱检测方法对进磷脂含量进行检测时，减少了试剂的使用，而且对于消解使用设备要求低，大大缩短了检测时间，提升了检测效率，检出限更低，重现性更好，回收率较高。由于采用了质谱技术，增强了对磷离子的选择性，消除了杂质对检测结果的干扰，故磷脂的定性、定量更加准确，抗干扰能力进一步增强，保证了检测的准确性。解决了现有分光光度法测定时引发的检测结果偏差较大，效率低下、检测性能弱等技术问题。该方法仅需要3‑3.5小时即可完成，不仅高效，而且准确性更高。CN115791950ACN115791950A权利要求书1/2页1.一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤；S1、制备待测样品溶液和空白对照溶液：称取0.2‑0.5g混匀后的油脂样品置于100mL玻璃容器中，加入1‑2mL双氧水和6mL浓硝酸后，盖表面皿，在电热板上预消解，再进行加热消解，过程中补加浓硝酸消解至溶液澄清，去除表面皿，赶酸至近干，冷却后用水定容，得到待测样品溶液；不加油脂样品时执行上述操作得到空白对照溶液；S2、制备磷标准溶液及钪内标溶液；S3、绘制标准曲线：将磷标准溶液与钪内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素和内标钪元素的信号响应值；以磷元素的浓度为横坐标，以磷元素与内标钪元素响应值比值为纵坐标，进行绘制；S4、测定待测样品溶液中磷含量：将空白对照溶液、待测样品溶液分别与钪内标溶液混合，注入电感耦合等离子体质谱仪中，分别得到空白对照溶液、待测样品溶液中磷元素与钪内标溶液响应值比值；S5、计算待测样品中磷脂含量：根据绘制的标准曲线计算待测样品溶液中磷的含量，并将其折算成磷脂含量。2.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述油脂样品包括猪油、牛油和鱼油等中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述油脂样品包括玉米油和/或稻米油。4.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中，预消解包括在80‑90℃的电加热板上预热30‑35min。5.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述加热消解处理包括将电加热板加热至150‑160℃，处理1.5‑2.5h。6.根据权利要求6所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中，加热消解处理过程中，补加浓硝酸；所述补加浓硝酸的体积为4‑6mL。7.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述磷标准溶液的浓度为10、50、100、200、500、1000、2000μg/L。8.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述钪内标溶液的浓度为50μg/L。9.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪使用条件：射频功率(RF)：1500‑1600w；氦气流量：3.5‑5mL/min；等离子体流量：15L/min；辅助气流量：1.2mL/min；采集模式：跳峰扫描；分析模式：动能歧视模式(KED)。10.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述步骤S5中折算公式为：2CN115791950A权利要求书2/2页其中，X‑‑磷脂含量，单位为毫克每克(mg/g)；P1‑‑根据标准曲线测得待测样品溶液中磷含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；P0‑‑根据标准曲线测得空白对照溶液中磷含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；m‑‑油脂样品的质量，单位为克(g)；V0‑‑待测样品溶液定容体积，单