电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107525799A(43)申请公布日2017.12.29(21)申请号201710741240.0(22)申请日2017.08.25(71)申请人广西德邦科技有限公司地址545112广西壮族自治区柳州市柳江县新兴工业园乐业路10号(72)发明人洪涛梁义梁勉杨永革黄旻覃华雪万水明林勇梁超何峰谢春旭(74)专利代理机构广州市红荔专利代理有限公司44214代理人李永锋何承鑫(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法(57)摘要本发明公开一种电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，包括以下步骤：步骤一，称取1.000g的铟产品试样，置于150ml的烧杯中，加入15ml盐酸溶液，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1：1；步骤二，将上述溶液在电炉上以400～500℃的温度加热直至试样完全溶解，取下冷却到室温，移入100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；步骤三，移取10.00ml上述试液于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸，以纯水稀释至刻度，摇匀待测；步骤四，使用电感耦合等离子体质谱仪测定，本发明快速简便，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围，测定结果准确可靠，能够满足产品铟中铬元素测定的需要。CN107525799ACN107525799A权利要求书1/1页1.一种电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，称取1.000g的铟产品试样，置于150ml的烧杯中，加入15ml盐酸溶液，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1：1；步骤二，将上述溶液在电炉上以400～500℃的温度加热直至试样完全溶解，取下冷却到室温，移入100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；步骤三，移取10.00ml上述试液于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸，以纯水稀释至刻度，摇匀待测；步骤四，使用电感耦合等离子体质谱仪测定A）标准溶液制备：移取10μg/mL铬标准贮存溶液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL，使用2%盐酸溶液释稀制成每mL含铬0ppb、10ppb、30ppb、50ppb、70ppb、90ppb的标准溶液；B）试剂空白溶液的制备：按照步骤一至步骤三的方法制备试剂空白溶液；C）内标溶液制备：选择钪元素为内标，内标溶液浓度为10ng/ml；D）测定：根据质谱仪内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；测定完系列标准溶液后，按序测定试液中杂质的质量浓度，以测定得到的被测元素的强度作为纵坐标，被测元素的质量浓度为横坐标，绘制样品标准曲线，将仪器的样品管插入试样溶液中测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算铬元素的含量。2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，其特征在于：本方法测定选用标准测量模式或碰撞测量模式。3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，其特征在于：电感耦合等离子质谱仪的工作参数为：雾化器流量0.98L/min，冷却气流量14L/min，辅助气流量0.70-0.80L/min，等离子功率1400-1600W，冷却水流量5L/min，温度15-20℃，蠕动泵泵速40rpm，分子涡轮泵泵速大于800HZ，采样深度5-8mm，主分析运行3次，取样时间45s，清洗时间35s。2CN107525799A说明书1/2页电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种铟中测定重金属的检测方法，具体是一种电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法。背景技术[0002]电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围,谱线简单、干扰少、分析精密度高,可进行多元素同时快速分析,可使用同位素稀释法与多种分离技术及进样方法相结合,能适应于复杂体系的痕量或超痕量元素分析。YS/T276.11-2011记载了铟化学分析方法，分析了若干重金属的分析，但未有铟中铬元素的分析检测方法。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是：提供一种电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，该方法快速简便，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围，测定结果准确可靠，能够满足产品铟中铬元素测定的需要。[0004]本发明所采用的技术方案是：提供一种电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，包括以下步骤：步骤一，称取1.000g的铟产品试样，置于150ml的烧杯中，加入15ml盐酸溶液，盐酸溶液中盐