一种废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115838160A(43)申请公布日2023.03.24(21)申请号202211336255.6(22)申请日2022.10.28(71)申请人四川长虹格润环保科技股份有限公司地址610404四川省成都市金堂县淮口镇节能大道1号(72)发明人道娟叶贺宇日刘志东戴富书屈仁刚(74)专利代理机构四川省成都市天策商标专利事务所(有限合伙)51213专利代理师胡慧东(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)C01B25/45(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法(57)摘要本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其中一段除铝工艺是在氧化酸浸阶段在高效浸出锂的同时加入金属络合剂提高铝的浸出效率，氧化浸出反应完成后固液分离获得一段锂铝浸出液和铝含量较低的磷铁渣；同时将磷酸铁渣加入还原性铁粉和硫酸进行还原浸出、固液分离后获得初始亚铁溶液和碳渣；对初始亚铁溶液加水进行稀释，在缓慢加入碳酸钠溶液中和除铝、固液分离获得除铝液，将除铝液加入磷源或者铁源调整磷铁比后获得亚铁反应溶液，加入过氧化氢进行老化反应获得老化反应浆料、固液分离、洗涤、烘干和烧结，获得电池级无水磷酸铁。该方法可以提高磷酸铁的产品纯度，还能保证磷酸铁锂中锂、磷和铁元素较高的回收率。CN115838160ACN115838160A权利要求书1/1页1.一种废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在废旧磷酸铁锂电池中加入去离子水得到浆料A，在浆料A中加入EDTA得到浆料B，将浆料B在水浴锅中搅拌；(2)将无机酸和双氧水同时加入到浆料B中进行氧化酸浸出，选择性浸出废旧磷酸铁锂电池粉中的锂铝，反应结束后进行固液分离、洗涤、干燥得到含锂铝浸出液和第一磷铁渣；(3)在第一磷铁渣种加入去离子水制浆，然后依次加入还原性铁粉、硫酸进行还原性浸出，反应结束后固液分离得到初始还原浸出亚铁溶液C和碳渣；(4)将初始亚铁溶液C加水进行稀释至Fe2+为10～20g/L，将稀释后的亚铁溶液缓慢加入饱和碳酸钠溶液中和除铝；(5)将除铝后的亚铁溶液加入铁源或者磷源调整磷铁比为P:Fe＝1.0～1.1，然后将Fe2+离子的浓度浓缩至42～56g/L，获得精制亚铁反应溶液；(6)将精制亚铁反应溶液进行预热升温，缓慢加入过氧化氢溶液合成磷酸铁，过氧化氢加料后继续升温至一定温度保温，反应结束后获得老化浆料，将老化浆料进行固液分离、洗涤、干燥、烧结后获得电池级无水磷酸铁。2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(1)中所述无机酸为硫酸或盐酸。3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(1)中所述水浴温度小于30℃。4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(2)中所述废旧磷酸铁锂电池粉、双氧水、无机酸、DETA的质量比为：1:(0.5～0.7):(0.5～0.7):(0.01～0.02)。5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(2)中所述浸出反应时间控制在3～4h。6.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(2)中溶液的pH值控制在0.5～3，浸出温度控制在30℃以下，液固比控制在1:(4～8)。7.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(3)中磷酸铁、还原性铁粉、硫酸的摩尔比，满足FePO4：H2SO4：Fe＝(1～1.05)：(1.5～1.8)：(0.5～0.8)。8.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(4)中所述碳酸钠的浓度为10％～20％。9.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(4)中除铝温度控制在30～40℃，中和除铝过程中的溶液的终点pH值在3～4左右。10.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(6)具体为将所述亚铁反应溶液升温至40～50℃，开始滴加双氧水，滴加结束升温至90～95℃进行老化反应，反应时间为2h，获得老化浆料。2CN115838160A说明书1/5页一种废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法技术领域[0001]本发明属于废旧锂电池的回收再利用技术领域，涉及一种废旧磷酸铁锂电池粉中除铝及制备电池级磷酸铁的方法。背景技术[0002