一种用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115845857A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202310004013.5C07C69/96(2006.01)(22)申请日2023.01.03(71)申请人山东德普新材料科技有限公司地址271200山东省泰安市新泰市开发区光明路19号(72)发明人卢伟尹东升张艳丽李天磊岳茂彬(74)专利代理机构东台金诚石专利代理事务所(特殊普通合伙)32482专利代理师王双(51)Int.Cl.B01J23/78(2006.01)B01J35/04(2006.01)B01J35/02(2006.01)C07C68/00(2020.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺(57)摘要本发明公开一种用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，包括如下步骤：(1)将氢氧化钙溶液与铁离子源或亚铁离子源混合，待铁离子沉淀完成后得到前驱体液，备用。(2)在所述前驱体液中加入糯米浆，然后通入二氧化碳对钙离子进行沉淀，完成后将得到的浆体与沸石粉、玻璃粉混合均匀后造粒，将得到的颗粒物在空气中进行煅烧，完成后洗涤、干燥，即得多孔所述复合催化剂。针对现有的用于尿素醇解法制备采用的单一组分的催化剂催化效果并不佳，目标产物的得率仍然处在较低水平的问题，本发明将两种催化活性成分复合后形成多孔催化剂，获得了良好的催化效果，有效提高了碳酸二甲酯的收率。CN115845857ACN115845857A权利要求书1/1页1.一种用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氢氧化钙溶液与铁离子源或亚铁离子源混合，待铁离子沉淀完成后得到前驱体液，备用；(2)在所述前驱体液中加入糯米浆，然后通入二氧化碳对钙离子进行沉淀，完成后将得到的浆体与沸石粉、玻璃粉混合均匀后造粒，将得到的颗粒物在空气中进行煅烧，完成后洗涤、干燥，即得多孔所述复合催化剂。2.根据权利要求1所述的用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述铁离子与钙离子的摩尔比为1：2.2～2.7；或者，所述亚铁离子与钙离子的摩尔比为1：1.7～2.2。3.根据权利要求1所述的用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述铁离子源包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、乙酸铁中的至少一种。4.根据权利要求1所述的用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述亚铁离子源包括氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、乙酸亚铁中的至少一种。5.根据权利要求1所述的用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述糯米浆与前驱体液的体积比为0.3～0.55：1。6.根据权利要求5所述的用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，其特征在于，所述糯米浆的浓度为4～7％。7.根据权利要求1所述的用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述二氧化碳的通入量为：每升所述前驱体液与糯米浆形成的混合浆液中通入0.8～1.2L二氧化碳；优选地，通入速率为0.2～0.25L/min。8.根据权利要求1所述的用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述浆体、沸石粉、玻璃粉的重量份比为1份：2.8～3.5份：0.4～0.65份；优选地，所述沸石粉的粒径为300～500目，所述玻璃粉的粒径为600～800目。9.根据权利要求1所述的用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧温度为1150～1280℃，时间为15～25min。10.根据权利要求1所述的用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，煅烧完成后随炉冷却至室温，然后用乙醇对得到的煅烧产物进行清洗、干燥，即得多孔复合催化剂。2CN115845857A说明书1/5页一种用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及碳酸二甲酯制备技术领域，尤其涉及一种用于尿素醇解法制备碳酸二甲酯的复合催化剂的制备工艺。背景技术[0002]制备碳酸二甲酯的主流工艺已经从最初的光气法历经甲醇氧化羰基合成法、酯交换法等发展到尿素醇解法，该方法是利用尿素与甲醇在加热条件下合成碳酸二甲酯，这种方法具有原料来源广、价格便宜、生产成本低等方面的优点。尿素醇解法制备碳酸二甲酯的反应过程如下列方程式(1)、(2)所示。[0003]NH2CONH2+CH3OH→NH2COOCH3+NH3(1)；[0004]NH2COOCH3+CH3OH→