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本发明公开一种尿素醇解法制备碳酸二甲酯的工艺,包括:(1)将甲醇和尿素置于设置有催化剂的反应罐中,密封后向反应罐中充入保护气氛。然后在加热条件下进行反应,完成后得到粗碳酸二甲酯。(2)将所述粗碳酸二甲酯进行纯化处理,即得碳酸二甲酯产品。所述催化剂的制备工艺:(i)将沸石颗粒浸泡到含有铁离子、解堵剂的溶液中浸泡,然后加热蒸干,得催化剂前驱体。(ii)将所述催化剂前驱体先在保护气氛中进行煅烧,完成后先降低温度,然后在空气气氛中自然冷却,完成后对固体产物进行洗涤、干燥,即得催化剂。本发明的制备碳酸二甲酯的工艺采用具有更加高效的催化剂,有效提高了对原料的转化率和碳酸二甲酯的产率。