一种以硫酸氢钠为催化剂催化聚3-羟基丁酸酯降解制备R-3-羟基丁酸酯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115850065A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211270680.XC07C69/675(2006.01)(22)申请日2022.10.14B01J27/053(2006.01)B01J27/30(2006.01)(71)申请人东莞理工学院地址523000广东省东莞市松山湖科技产业园区大学路1号(72)发明人康世民谭在明秦琳琳冯嘉琪李浩鹏何伟鑫黄子稚黄诗静郑希婷杨浩(74)专利代理机构郑州优盾知识产权代理有限公司41125专利代理师郑园(51)Int.Cl.C07C67/03(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C67/58(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种以硫酸氢钠为催化剂催化聚3-羟基丁酸酯降解制备R-3-羟基丁酸酯的方法(57)摘要本发明属于聚3‑羟基丁酸酯利用技术领域，涉及一种以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法。将聚3‑羟基丁酸酯、硫酸氢钠催化剂及溶剂混合均匀后进行反应，反应结束后降温、加水搅拌分层，上层溶液通过蒸馏进行溶剂和目标产物回收，下层溶液蒸发浓缩、冷却结晶回收硫酸氢钠。本发明方法工艺简单、操作简便，解决了传统均相催化剂环境污染大、无法回收重复利用且后处理麻烦的问题，实现了催化剂的回收和重复利用，同时高效制备了R‑3‑羟基丁酸酯，产率最高达128wt%，硫酸氢钠回收率达96%。CN115850065ACN115850065A权利要求书1/1页1.一种以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法，其特征在于：将聚3‑羟基丁酸酯、硫酸氢钠催化剂及混合溶剂混合均匀后进行反应，反应结束后降温、加水搅拌分层，上层溶液通过蒸馏进行溶剂和目标产物回收，下层溶液蒸发浓缩、冷却结晶回收硫酸氢钠。2.根据权利要求1所述的以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法，其特征在于：所述聚3‑羟基丁酸酯与硫酸氢钠的质量比为20:（10~20）。3.根据权利要求2所述的以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法，其特征在于：所述混合溶剂为醇类溶剂与二氯乙烷或氯仿的混合，醇类溶剂为甲醇或乙醇。4.根据权利要求3所述的以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法，其特征在于：所述醇类溶剂与二氯乙烷或氯仿的体积比为1:（1~2）。5.根据权利要求4所述的以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法，其特征在于：所述反应的温度为80~120℃。6.根据权利要求5所述的以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法，其特征在于：所述反应的时间为324h。~7.根据权利要求6所述的以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法，其特征在于：所述上层溶液为溶剂相，溶剂相中含有目标产物R‑3‑羟基丁酸酯；下层溶液为饱和或接近饱和的硫酸氢钠水溶液相。8.根据权利要求7所述的以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法，其特征在于：所述蒸馏为两步蒸馏法，首先在60~95℃常压蒸馏回收溶剂，然后在45~100℃减压蒸馏回收R‑3‑羟基丁酸酯。9.根据权利要求8所述的以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法，其特征在于：所述蒸发浓缩的温度为100℃。10.根据权利要求1‑9任一项所述的以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法，其特征在于：所述冷却结晶的温度为5~10℃。2CN115850065A说明书1/5页一种以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法技术领域[0001]本发明属于聚3‑羟基丁酸酯利用技术领域，涉及一种以硫酸氢钠为催化剂催化聚3‑羟基丁酸酯降解制备R‑3‑羟基丁酸酯的方法。背景技术[0002]R‑3‑羟基丁酸酯类化合物（如R‑3‑羟基丁酸甲酯和R‑3‑羟基丁酸乙酯）是一类重要的手性化合物。其中，R‑3‑羟基丁酸甲酯被认为对神经退行性疾病（如阿尔茨海默症）有一定的治疗作用：R‑3‑羟基丁酸甲酯能显著提升神经胶质细胞的代谢活性，可以提升正常小鼠和含有阿尔茨海默症的模型小鼠的学习记忆能力。此外，R‑3‑羟基丁酸甲酯也可以作#为一种含氧液体燃料（如与97汽油混合使用，添加含量可达5~20%v/v），从而为全球石化能源危机提供一种潜在的液体燃料选择。[0003]R‑3‑羟基丁酸酯可以由聚3‑羟基丁酸酯在醇溶液体系中、以酸或碱为催化剂加热反应获得。碱催化剂容易导致生成大量巴豆酸甲酯