聚羟基丁酸酯抗菌薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106519615A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201611015054.0(22)申请日2016.11.18(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.C08L67/04(2006.01)C08L83/08(2006.01)C08G77/26(2006.01)C08J5/18(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称聚羟基丁酸酯抗菌薄膜的制备方法(57)摘要本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种聚羟基丁酸酯抗菌薄膜的制备方法。聚羟基丁酸酯抗菌薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）制备海因钠盐；（2）制备SPH；（3）制备PSPH；（4）PHB/PSPH复合薄膜的制备；（5）氯化、滴定。本发明采用溶剂挥发法将卤胺抗菌剂PSPH添加至PHB中制备出高效抗菌薄膜，加入PSPH后，薄膜表面孔隙率增大且孔径变大;薄膜疏水作用增强，耐紫外稳定性较好;释放到水中氯含量较小，对环境不会产生影响。薄膜抗菌性能良好，能够在5min内将金黄色葡萄球菌和大肠杆菌全部杀死。CN106519615ACN106519615A权利要求书1/1页1.聚羟基丁酸酯抗菌薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）制备海因钠盐取0.1mol5，5-二甲基海因，加入150mL乙醇使其溶解，然后加入0.1mol氢氧化钠，油浴环境下不断搅拌至完全溶解，90℃反应10min，旋转蒸发去除溶剂，制备得到的海因钠盐于45℃真空干燥；（2）制备SPH将海因钠盐溶于150mLDMF，加入0.1molγ-氯丙基三乙氧基硅烷，95~100℃回流反应8h；反应结束后，过滤除去NaCl副产物，减压除去溶剂，得到产物SPH；（3）制备PSPH配置质量比为2∶1∶2的SPH/乙醇/水混合溶液，用稀HCl调节pH值至3.4~5.5，85℃冷凝回流5h，加热去除水和乙醇，得到玻璃状透明固体，即为PSPH；（4）PHB/PSPH复合薄膜的制备称取PHB和PSPH并分别溶解于CHCl3和DMF中混合后搅拌至均一溶液，将溶液缓慢倾倒入模具中，室温下挥发24h成膜，于真空烘箱中干燥至恒重；（5）氯化、滴定取质量分数为10％的次氯酸钠水溶液，室温下将样品浸渍1h；结束后用去离子水洗涤，于45℃烘箱中烘1h以去除样品中残留的自由氯，制备得到抗菌薄膜。2CN106519615A说明书1/2页聚羟基丁酸酯抗菌薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种聚羟基丁酸酯抗菌薄膜的制备方法。背景技术[0002]随着人们环保意识的提高，生物可降解材料逐渐受到人们的广泛关注。脂肪族聚酯作为生物可降解材料中的一种，因其分子结构中含有酯键而易被自然环境中的微生物降解。聚β-羟基丁酸酯(PHB)是由1925年法国巴斯德研究所在巨大芽孢杆菌中发现的。由于PHB优良的生物降解性、生物相容性、光学活性、抗紫外辐射、抗凝血性和压电性等，在食品包装及手术缝合线、药物释放载体、整形外科装置、骨组织支架材料等医学、组织工程领域具有潜在的应用。[0003]细菌、真菌等微生物在日常生活中无处不在。食品在存储包装时，若接触到细菌、霉菌等微生物，只要条件适宜，微生物就会大量繁殖，加速食品腐坏变质。目前，食品包装材料虽种类较多，但大部分化学稳定性较强，难以降解，极易造成白色污染。此外，以医药品为代表的生物医学材料，若含有一定量有害微生物，机体防御功能低下，致病微生物同样会引起患者的严重感染、导致疾病发生。[0004]PHB结晶度高、脆性、热稳定性较差，大大限制了其加工应用。所以目前科研工作者对PHB的改性研究主要还是集中在改善其物理机械性能和热稳定性，而对其抗菌改性研究少有报道。但基于PHB在食品包装、生物医学等领域的潜在应用价值，仅仅弥补上述两方面缺陷是远远不够的。想要进一步提高PHB的使用价值，对其进行抗菌改性有着极其重要的意义。发明内容[0005]本发明旨在提出一种聚羟基丁酸酯抗菌薄膜的制备方法。[0006]本发明的技术方案在于：聚羟基丁酸酯抗菌薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）制备海因钠盐取0.1mol5，5-二甲基海因，加入150mL乙醇使其溶解，然后加入0.1mol氢氧化钠，油浴环境下不断搅拌至完全溶解，90℃反应10min，旋转蒸发去除溶剂，制备得到的海因钠盐于45℃真空干燥；（2）制备SPH将海因钠盐溶于150mLDMF，加入0.1molγ-氯丙基三乙氧基硅烷，95~100℃回流反应8h；反应结束后，过滤除去NaCl