一种高铁含量稀土矿石中综合回收稀土和铁的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115927840A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211521864.9(22)申请日2022.11.30(71)申请人核工业北京化工冶金研究院地址101149北京市通州区九棵树145号(72)发明人刘会武向秋林苏学斌阙为民王桂硕刘忠臣刘康张承天程浩刘志超李广(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师王立普(51)Int.Cl.C22B1/06(2006.01)C22B59/00(2006.01)C22B3/04(2006.01)C22B3/44(2006.01)C22B1/02(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种高铁含量稀土矿石中综合回收稀土和铁的方法(57)摘要本发明提供了一种高铁含量稀土矿石中综合回收稀土和铁的方法，涉及湿法冶金技术领域。本发明将高铁含量稀土矿石的矿粉与浓硫酸混合经预熟化后焙烧，对矿石中矿物的分解率高，提高目标元素提取率；本发明采用硫酸复盐沉淀法对水浸后所得稀土浸出液中稀土进行沉淀，实现稀土与大量铁元素有效分离；本发明采用氢氧化钠对稀土硫酸复盐转型以及盐酸优溶，得到氯化稀土溶液产品；本发明利用沉淀母液中硫酸根含量高、酸度高的特点，通过对母液中铁硫比、酸度与水解温度进行控制，在高温下完成铁的氧化和沉淀过程，生成较纯的铁矾富集物。本发明实现了高铁含量稀土矿中稀土和铁高效率地综合回收，稀土总回收率91.2％以上，铁总回收率大于72％。CN115927840ACN115927840A权利要求书1/2页1.一种高铁含量稀土矿石中综合回收稀土和铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将高铁含量稀土矿石的矿粉与浓硫酸混合依次进行预熟化和焙烧，得到焙烧熟料；所述高铁含量稀土矿石中铁的质量含量为5～20％；(2)将所述焙烧熟料进行水浸，经固液分离得到稀土浸出液和浸出渣；(3)将所述稀土浸出液与碱金属硫酸盐混合进行沉淀反应，经固液分离得到稀土硫酸复盐沉淀和沉淀母液；(4)将所述稀土硫酸复盐沉淀洗涤后制浆，所得稀土硫酸复盐浆料与氢氧化钠溶液混合进行稀土复盐转型，经固液分离，得到转型料和转型液；(5)将所述转型料制浆，采用盐酸将所得转型料浆料的pH值调整至1～2进行溶解反应，得到溶解反应料；在所述溶解反应料中加入所述转型料将溶解反应料的pH值回调至4～4.5进行煮沸反应，经固液分离得到氯化稀土溶液产品；(6)将所述沉淀母液或者将所述沉淀母液进行调整后，在通入氧气的条件下进行高温氧化‑沉淀反应，经固液分离得到铁矾富集物；所述沉淀母液或者调整后沉淀母液中氢离子浓度为0.8～1.5mol/L，铁离子与硫酸根离子的摩尔浓度之比为0.1～0.4:1；所述高温氧化‑沉淀反应的温度为200～280℃；(7)将所述铁矾富集物进行煅烧，得到氧化铁产品；所述步骤(4)和步骤(6)没有时间顺序的限定。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中高铁含量稀土矿石中稀土氧化物的质量含量为5～40％；浓硫酸的质量分数为92～98％，所述矿粉与浓硫酸的质量比为1:0.8～1.2。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中预熟化的温度为40～60℃，保温时间为0.5～2h；所述焙烧的温度为180～250℃，所述焙烧包括依次进行的固化阶段和熟化阶段；所述固化阶段每5～10min翻料一次，翻料的总次数为3～6次；所述熟化阶段的反应时间为4～5h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中焙烧熟料与水浸采用的水的质量之比为1:1.8～3.5；所述水浸的温度为20～60℃，时间为0.5～4h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中与碱金属硫酸盐混合时，所述稀土浸出液的温度为60～80℃；所述稀土浸出液与碱金属硫酸盐的质量比为4.5～12:1；所述沉淀反应的温度为90～98℃，时间为0.5～2h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中洗涤采用的洗涤剂为硫酸钠水溶液，所述硫酸钠水溶液的质量分数为5～20％；所述洗涤为置换洗涤，所述置换洗涤为3～6级逆流洗涤，每段洗涤比为0.3～1.5:1，洗涤温度为75～80℃。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中氢氧化钠溶液的质量浓度为15～25％；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量为稀土硫酸复盐质量的35～45％；所述稀土复盐转型的温度为90～100℃，时间为1～3h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中盐酸的浓度为10～12mol/L；所述溶解反应的温度为90～100℃，时间为0.5～2h；所述煮沸反应的时间为1～2h。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤