一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116003234A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202211698444.8(22)申请日2022.12.28(71)申请人南通醋酸化工股份有限公司地址226000江苏省南通市经济技术开发区江山路968号(72)发明人俞新南庆九朱小刚卢乐(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211专利代理师彭素琴(51)Int.Cl.C07C45/90(2006.01)C07C49/90(2006.01)C07C51/09(2006.01)C07C57/10(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法(57)摘要本发明公开了一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法，属于化工领域。本发明的方法是选用大孔树脂或分子筛等作为吸附剂，将裂解冷凝分离后的乙烯酮气体以0‑0.2m/s的流速从通气口由下往上进入夹套式吸附容器，保持吸附温度在‑10‑0℃，乙烯酮气体的停留时间在0.5‑3h，吸附后的气体从上方通气口排出，吸附后的乙烯酮气体含量为90‑95％，其中其中醋酐含量＜1.5％，丙酮含量＜0.1％，醋酸含量＜0.1％，水分＜0.11％；乙烯酮与巴豆醛经缩合反应和蒸溶媒得到的聚酯分子量为4500‑8000，经水解后山梨酸收率为83‑86％。CN116003234ACN116003234A权利要求书1/1页1.一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法，其特征在于，所述方法包括使用平均孔径为的中极性大孔树脂或者平均孔径的极性大孔树脂，或者平均孔径为的分子筛作为吸附剂，对裂解冷凝分离后的乙烯酮气体进行处理；其中，裂解冷凝分离后的乙烯酮气体以0‑0.2m/s的流速从通气口由下往上进入夹套式吸附容器，保持吸附温度在‑10‑0℃，乙烯酮气体的停留时间在0‑3h。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂为DA‑201型大孔吸附树脂、DM‑301型大孔吸附树脂、XDA‑8大孔吸附树脂、HPD‑500大孔吸附树脂、AD‑12大孔吸附树脂、NKA‑9大孔吸附树脂、13X分子筛、13XAPG分子筛中的一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂为DM‑301型大孔吸附树脂或者13XAPG分子筛。4.根据权利要求1‑3任一所述的方法，其特征在于，所述裂解冷凝分离后的乙烯酮气体来自于醋酸高温裂解。5.根据权利要求1‑4任一所述的方法，其特征在于，所述吸附剂是能够重复使用的。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述吸附剂的重复使用，是指待吸附剂吸附能力下降甚至达到吸附饱和后，使用吹扫气辅助真空脱附，然后预处理活化后继续用于乙烯酮气体的处理。7.按照权利要求1‑6任一所述方法制得的高品质乙烯酮气体。8.权利要求1‑6任一所述方法或权利要求1‑6任一所述方法获得的高品质乙烯酮气体在用于缩合反应得到高分子聚酯及其后续水解中的应用。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用是将获得的高品质乙烯酮气体与巴豆醛溶液打入缩合反应器中进行缩合反应，缩合反应液回收溶剂后经蒸溶媒得到高分子聚酯，再将其用于山梨酸生产中的后续水解。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用具体是：(1)将吸附剂置于高于吸附层10‑20cm的乙醇中浸泡3‑4h，乙醇温度维持在60℃，放净乙醇后用清水充分淋洗直至无明显乙醇气味后，在80‑110℃烘干3h，即可得到活化后的树脂；(2)选用(1)中处理过的中极性/极性大孔树脂(平均孔径为)或分子筛(平均孔径为)等作为吸附剂，将其装填至夹套式吸附容器中，将裂解冷凝分离后的乙烯酮气体以0‑0.2m/s的流速从通气口由下往上进入夹套式吸附容器，保持吸附温度在‑10‑0℃，乙烯酮气体的停留时间在0‑3h，吸附后的气体从吸附容器上方通气口排出，即可得到高品质乙烯酮气体；(3)上一步获得的提纯后的乙烯酮气体与巴豆醛溶液打入缩合反应器中进行缩合反应，缩合反应液回收溶剂后经蒸溶媒得到高分子聚酯，再将其用于后续水解，计算山梨酸收率；(4)待吸附剂吸附能力下降甚至达到吸附饱和后，使用吹扫气辅助真空脱附：在真空度70‑98kPa条件下脱附1h，同时每5min冲入吹扫气1min，吹扫气需进行加热且温度固定为40‑70℃，吹扫气的气量为1‑3L/min。(5)上一步获得的吸附剂，重复使用，步骤(1)‑(4)循环。2CN116003234A说明书1/7页一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法技术领域[0001]本发明涉及一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法，属于化工技术领域。背景技术[0002]乙烯酮的基本信息：[0003]英文名：ketene；[0004]外观性质：无色气体；具