一种酮醇脱水缩合反应装置及方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115770526A(43)申请公布日2023.03.10(21)申请号202111049789.6C07D317/12(2006.01)(22)申请日2021.09.08C07D317/72(2006.01)(71)申请人中国科学院大连化学物理研究所地址116023辽宁省大连市中山路457号(72)发明人丁辉黄声骏张大治邹明明焦雨桐(74)专利代理机构北京元周律知识产权代理有限公司11540专利代理师毛薇(51)Int.Cl.B01J8/10(2006.01)B01D3/00(2006.01)B01D3/38(2006.01)B01D3/42(2006.01)B01J8/08(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种酮醇脱水缩合反应装置及方法(57)摘要本申请公开了一种酮醇脱水缩合反应装置和方法，所述装置包括反应单元、气相处理单元、液相分离单元；所述反应单元包括具有腔体的反应器；所述气相处理单元包括汽提塔、倾析器；所述液相分离单元包括分离器；沿气相流向，所述反应单元与气相处理单元连接；沿液相流向，所述反应单元与液相分离单元连接。该装置采用“反应‑精馏‑倾析‑分离”联合操作，可以提升酮醇缩合总体反应收率，并通过连续生产缩小设备规格，属于化工技术领域。本方法可以用于缩酮化合物的连续生产，从而缩小设备规格，并降低原料损失，提升产品收率。CN115770526ACN115770526A权利要求书1/2页1.一种缩酮合成连续反应装置，其特征在于，所述装置包括反应单元、气相处理单元、液相分离单元；所述反应单元包括具有腔体的反应器；所述气相处理单元包括汽提塔、冷凝器、回流装置、倾析器；所述液相分离单元包括分离器；所述反应单元分别与气相处理单元、液相分离单元连接；所述反应器的气相出口与汽提塔的气相进口连通，所述的汽提塔气相出口通过冷凝器与回流装置进口连接，回流装置液相出口经过管路I、管路II，分别与汽提塔液相进口、倾析器液相进口连接；所述倾析器的油相出口与反应器的油相进口连接。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述倾析器还包括水相出口；所述回流装置液相出口通过泵I分别与管路I、管路II连通。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应器的腔体内设有搅拌器；所述反应器的腔体外设有夹套，用于对所述反应器进行加热。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应器的液相出口与所述分离器的液相进口连接，所述分离器的出口I与所述反应器的进口I连接；优选地，所述分离器的出口I通过泵II与所述反应器的进口I连接；所述分离器还包括产物出口。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述汽提塔为板式塔；所述板式塔的理论板数为8～25块。6.一种缩酮连续合成的方法，其特征在于，将含有酮、醇及带水剂的原料通入权利要求1～5任一项所述的装置的反应器中合成缩酮。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述酮选自环己酮、环己二酮、环戊酮、丁酮中的至少一种；所述醇为双羟基醇类化合物；优选地，所述双羟基醇类化合物选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇中的至少一种；所述带水剂选自环己烷、苯、二氯甲烷、四氯化碳、石油醚中的至少一种。8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)从反应器的原料进口向装有催化剂的反应器中加入原料，原料在反应器中被所述搅拌器搅拌混合，并被所述夹套加热至反应温度，反应生成气相产物和液相产物；(2)步骤(1)中所述的气相产物通过所述汽提塔，与经所述回流装置回流的液相传质交换，含水和带水剂的气相与缩酮产物分离；所述含水和带水剂的气相流经冷凝器冷凝成液相，经过回流装置、管路1、管路2，返回汽提塔，以及送入倾析器；进入倾析器中的液相分层成为油相和水相，油相返回反应器，水相作为废水排出；步骤(1)中所述的液相产物进入所述分离器中，通过重力作用沉降分离得到浆料和反应产物，所述浆料返回反应器，所述反应产物由所述分离器的产物出口排出。2CN115770526A权利要求书2/2页9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应温度为90～150℃。10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述汽提塔的压力为101.3～110kPaA；所述汽提塔的塔顶温度为42～75℃；所述汽提塔的回流比为0.1～30。3CN115770526A说明书1/4页一种酮醇脱水缩合反应装置及方法技术领域[0001]本申请涉及一种酮醇脱水缩合反应装置及方法，属于反应工艺领域。背景技术[0002]缩酮是一类具有特殊花果香气的精细化工产品，因此被广泛应用于化妆品、酒类、食品等生活必需品的定香调香和香料合成。同时缩酮化合物由于具备合成可逆性，也