4A分子筛吸附剂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116020405A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202111254284.3(22)申请日2021.10.27(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石化催化剂有限公司中石化南京催化剂有限公司(72)发明人钱子翀于善青朱正宁陈世华陈辉梁自斗(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283专利代理师刘兵王崇(51)Int.Cl.B01J20/18(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称4A分子筛吸附剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及分子筛制备领域，公开了一种4A分子筛吸附剂的制备方法以及由此制备得到的4A分子筛。该方法包括：1)将4A分子筛基质小球进行焙烧处理；2)将步骤1)得到的焙烧处理后的4A分子筛基质小球进行预湿处理，3)将步骤2)得到的预湿处理后的4A分子筛基质小球与碱性水溶液进行水热晶化处理，其中，所述4A分子筛基质小球含有粘结剂，所述粘结剂为高岭土，步骤1)中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为550℃以上，步骤3)中，所述水热晶化的条件包括：水热晶化温度为85℃以上。本发明提供的4A分子筛吸附剂制备方法制备得到的吸附剂同时具有抗压强度好、吸附容量高等优点，且收率高，非常适用于工业生产。CN116020405ACN116020405A权利要求书1/2页1.一种4A分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：1)将4A分子筛基质小球进行焙烧处理；2)将步骤1)得到的焙烧处理后的4A分子筛基质小球进行预湿处理，3)将步骤2)得到的预湿处理后的4A分子筛基质小球与碱性水溶液进行水热晶化处理，其中，所述4A分子筛基质小球含有粘结剂，所述粘结剂为高岭土，步骤1)中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为550℃以上，步骤3)中，所述水热晶化的条件包括：水热晶化温度为85℃以上。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述水热晶化的条件包括：水热晶化的温度为85‑97℃，水热晶化的时间为2‑5h；优选地，所述水热晶化的条件包括：水热晶化的温度为93‑97℃，水热晶化的时间为3‑5h。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液；所述碱性水溶液的浓度为2‑8mol/L；优选地，所述碱性水溶液的浓度为4‑6mol/L；优选地，所述经过预湿处理的4A分子筛基质小球与所述碱性水溶液的固液体积比为1：1‑10；更优选地，所述经过预湿处理的4A分子筛基质小球与所述碱性水溶液的固液体积比为1：3‑6。4.根据权利要求1‑3中任意一项所述的制备方法，其中，该方法还包括：4)将步骤3)得到的水热晶化处理后的4A分子筛基质小球进行洗涤；优选地，所述洗涤采用去离子水进行；优选地，所述洗涤进行至洗涤液的pH为7‑10；更优选地，所述洗涤进行至洗涤液的pH为8‑9。5.根据权利要求1‑4中任意一项所述的制备方法，其中，该方法还包括：5)将洗涤后的4A分子筛基质小球进行干燥处理；优选地，所述干燥处理的条件包括：干燥温度为80‑180℃，干燥时间为1‑10h；更优选地，所述干燥处理的条件包括：干燥温度为120‑150℃，干燥时间为3‑6h。6.根据权利要求1‑5中任意一项所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为550‑950℃，焙烧时间为2‑8h；优选地，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为600‑750℃，焙烧时间为3‑6h。7.根据权利要求1‑5中任意一项所述的制备方法，其中，步骤2)中，所述预湿处理使得4A分子筛基质小球的含水量为25‑45重量％；优选地，所述预湿处理使得4A分子筛基质小球的含水量为30‑35重量％。8.根据权利要求1‑5中任意一项所述的制备方法，其中，所述高岭土中SiO2与Al2O3的摩尔比为1：1.5‑2；优选地，所述高岭土中SiO2与Al2O3的总含量为80重量％以上；更优选地，所述高岭土中SiO2与Al2O3的总含量为90重量％以上；优选地，所述高岭土中SiO2的含量为54重量％以上，Al2O3的含量为36重量％以上；优选地，所述4A分子筛基质小球中，所述高岭土的含量为3‑35重量％；2CN116020405A权利要求书2/2页更优选地，所述4A分子筛基质小球中，所述高岭土的含量为10‑26重量％；优选地，所述4A分子筛基质小球中4A分子筛原料的晶粒尺寸为0.7‑2μm；更优选地，所述4A分子筛基质小球中4A分子筛原料的晶粒尺寸为0.9‑1.6μm。9.根据权利要求1‑5中任意一项所述的制备方法，其中，所述4A分子筛基质小球还含有扩孔剂；优选地，所述扩孔剂选自田菁粉、玉米淀粉、木质素、