十氢萘的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116023213A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202111263697.8(22)申请日2021.10.26(71)申请人中石化南京化工研究院有限公司地址210048江苏省南京市六合区大厂葛关路699号申请人中国石油化工股份有限公司(72)发明人苏豪孔凡敏徐莉(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283专利代理师张慧汝刘伊南(51)Int.Cl.C07C5/10(2006.01)C07C13/50(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称十氢萘的制备方法(57)摘要本发明涉及十氢萘技术领域，公开了一种十氢萘的制备方法：(1)将萘和四氢萘溶解在溶剂中，得到原料液；其中，所述萘和四氢萘的摩尔比为1：0.2‑20；(2)将所述原料液与氢气在填料床层中进行混合，得到预混料；(3)将所述预混料与催化剂接触发生反应，得到十氢萘。本发明中提供的十氢萘的制备方法，以萘和四氢萘为原料，可以提高原料的转化率，改善催化加氢效果，减少副产物的生成，提高十氢萘的收率和纯度。CN116023213ACN116023213A权利要求书1/1页1.一种十氢萘的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将萘和四氢萘溶解在溶剂中，得到原料液；其中，所述萘和四氢萘的摩尔比为1：0.2‑20；(2)将所述原料液与氢气在填料床层中进行混合，得到预混料；(3)将所述预混料与催化剂接触发生加氢反应，得到十氢萘。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述溶剂选自超临界二氧化碳、顺式十氢萘和反式十氢萘的混合液、环己烷、正庚烷、N‑甲基吡咯烷酮中的至少一种；优选地，所述溶剂为超临界二氧化碳。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述萘和四氢萘的摩尔比为1：3‑8。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述原料液中萘的浓度为0.05‑3mol/L，优选为0.1‑1mol/L，进一步优选为0.15‑0.25mol/L。5.根据权利要求1所述的制备方法，以原料液中萘和四氢萘的总摩尔量计，所述原料液与氢气的摩尔比为1：3‑20，进一步优选为8‑15，优选为1：11‑12。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述填料床层中的填料选自规整填料，所述规整填料选自孔板波纹填料、丝网填料、栅格填料中的一种。7.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述规整填料的孔隙率≥90％，优选为90‑95％；所述规整填料的比表面积≤500m2/m3，优选300‑500m2/m3。8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述混合的操作条件包括：混合温度为50‑150℃，优选为85‑120℃；混合压力为7‑15MPa，优选为7.5‑9.5MPa。9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述催化反应中的催化剂包括80‑95重量份，优选90‑95重量份的载体，1‑5重量份，优选2‑4重量份的活性组分，3‑7重量份，优选2‑4重量份的活性助剂；其中，所述载体选自氧化铝、二氧化硅、活性炭中的至少一种；所述活性组分选自镍的氧化物和/或铂的氧化物；所述活性助剂选自氧化锆、氧化钛、氧化硼、氧化镧、氧化铈中的至少一种。10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述加氢反应的操作条件包括：反应温度为120‑200℃，优选为150‑160℃；反应压力为7.5‑16MPa，优选为8.5‑9.5MPa；所述预混料的质量空速为0.1‑3h‑1，优选为0.7‑0.8h‑1。2CN116023213A说明书1/4页十氢萘的制备方法技术领域[0001]本发明涉及十氢萘技术领域，具体涉及一种十氢萘的制备方法。背景技术[0002]十氢萘又叫十氢化萘或萘烷，是一种双环脂环烃，属稠环碳氢化合物，具有顺式和反式两种异构体。两种异构体的立体构型不同，用途不同，市场供需也存在差异。[0003]以萘为原料合成十氢萘是较简单、经济的方法，但是这种合成方法主要存在副产物多，十氢萘收率差以及纯度低的问题。因此，亟待提供一种能够减少副产物，提高十氢萘收率和纯度的合成方法。发明内容[0004]本发明的目的是为了解决现有技术存在的十氢萘收率差以及纯度低的问题，提供一种十氢萘的制备方法。[0005]为了实现上述目的，本发明提供了一种十氢萘的合成方法，所述方法包括以下步骤：[0006](1)将萘和四氢萘溶解在溶剂中，得到原料液；其中，所述萘和四氢萘的摩尔比为1：0.2‑20；[0007](2)将所述原料液与氢气在填料床层中进行混合，得到预混料；[0008](3)将所述预混料与催化剂接触发生反应，得到十氢萘。[0009]通过上述技术方案，本发明所取得的优异技术效果如下：[0010]1)本发明中提供的十氢萘的制备方法，以萘和四氢萘为原料，