高效采收油藻的功能化石墨烯基磁性纳米材料及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106179214A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610604032.1(22)申请日2016.07.28(83)生物保藏信息CGMCC76012016.05.07(71)申请人北京林业大学地址100083北京市海淀区清华东路35号(72)发明人洪喻刘佩蕊王婷(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图11页(54)发明名称高效采收油藻的功能化石墨烯基磁性纳米材料及制备方法(57)摘要本发明公开了一种高效采收油藻的功能化石墨烯基磁性纳米材料及制备方法，属于纳米材料及其应用技术领域。本发明的功能化石墨烯基磁性纳米材料包括磁性石墨烯纳米材料和修饰所述磁性石墨烯纳米材料的阳离子聚合物聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)，所述材料具有蓬松海绵状结构。本发明的功能化石墨烯基磁性纳米材料用于油藻高效采收时，在投加剂量50-200mg/L，收获时间2-10min时可实现95%以上的收获效率，同时在pH4.0-12.0范围内均可保持高收获效果，有效抵抗外界酸碱变化的影响，循环再生5次后收获效率保持在85%以上。本发明工艺简单，成本低廉，安全环保，所得功能化石墨烯基磁性纳米材料具有超顺磁性，易于回收，可重复使用，对油藻具有较高收获效率，具备良好的应用前景。CN106179214ACN106179214A权利要求书1/1页1.一种功能化石墨烯基磁性纳米材料，其特征在于，包括磁性石墨烯纳米材料和修饰所述磁性石墨烯纳米材料的阳离子聚合物聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDDA），所述功能化石墨烯基磁性纳米材料具有蓬松海绵状结构。2.根据权利要求1所述的功能化石墨烯基磁性纳米材料，其特征在于，所述功能化石墨烯基磁性纳米材料中磁性纳米粒子粒径为3-16nm。3.根据权利要求1所述的功能化石墨烯基磁性纳米材料，其特征在于，所述功能化石墨烯基磁性纳米材料在中性条件下具有20-25mV的正电位。4.权利要求1至3任一所述的功能化石墨烯基磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）采用改进Hummers法制备氧化石墨，液相超声分散制得氧化石墨烯纳米材料；2）采用化学共沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒；3）对所述四氧化三铁纳米粒子进行酸化预处理后，与所述氧化石墨烯复合得到磁性石墨烯纳米材料；4）对所述磁性石墨烯纳米材料进行改性修饰，得到功能化石墨烯基磁性纳米材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，控制所述超声分散时间为1-3h。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酸化试剂为1mol/L的稀硝酸溶液，并控制所述酸化时间为10-30min。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，采用聚二甲基二烯丙基氯化铵进行所述改性修饰过程，并且控制所述改性反应的时间为3-8h。8.权利要求1至3任一所述的功能化石墨烯基磁性纳米材料作为油藻高效采收材料的应用。2CN106179214A说明书1/7页高效采收油藻的功能化石墨烯基磁性纳米材料及制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料及其应用技术领域，特别涉及一种用于油藻高效采收的功能化石墨烯基磁性纳米材料及其制备方法。背景技术[0002]生物质能源具有可再生性、替代性好、生物相容性高、碳收支平衡，被认为是解决能源危机、促进可持续发展并减少温室气体排放的最有潜力的新能源（纪占武,郑文范.关于发展生物能源化解能源危机的思考[J].东北大学学报(社会科学版),2009,11(6):490-495）。作为生物质能源的一种，微藻具有光合效率高，细胞增殖快，生产周期短，油脂含量高，不占用耕地，副产品价值高等优点，同时可以通过去除水中氮磷应用于污水处理过程，是制备生物柴油的理想原材料(蒋晓菲,周红茹,金青哲,等.微藻油脂制取技术的研究进展[J].中国油脂,2012,37(10):62-66)。微藻细胞体积小、含水量高、自然培养密度低，对于工业规模的微藻养殖，从藻液中采收微藻一直是个瓶颈。絮凝法、过滤法、浮选法、离心法等传统采收方法存在成本高、能源使用量大、操作方法复杂、技术不完善、收获效率较低等缺陷，在应用上有一定的局限性。利用磁性纳米材料磁性分离收获微藻技术具备操作简单、分离迅速、运行成本低以及节约能源等各种优势。但裸露的磁性纳米材料通常不具备良好的水溶性，在应用中由于其本身的磁性会发生团聚，使其性能急剧下降。石墨烯作为一种新型的二维碳材料，具有巨大的比表面积，易于合成，材料丰富，合成成本低，热学和化学稳定性好。石墨烯片层和纳米粒子的有效结合，可以使纳米粒子作为石墨