硝酸银滴定液配制与标定操作规程.doc

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硝酸银滴定液配制与标定操作规程

一、范围：本标准规定了硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；
适用于本公司硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录
中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995
《药品检验操作规程》
三、误差要求：
名称法定标准标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值尖在名义值的±5%之间
四、指示剂：荧光黄指示液
五、基准试剂：基准氯化钠
六、仪器与用具
1、三角烧瓶（150ml）
2、棕色滴定管（50ml）
七、操作步骤
1、AgNO3=169.8716.99→1000ml
2、配制
取硝酸银17.5g加水适量使溶解成100ml,摇匀.
3、标定
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→5)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变微红.每1ml硝酸银滴定液相当于5.4844mg的氯化钠.根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度即得.
4、计算公式
Ms
F=---------------
V×0.005844
式中:Ms:氯化钠的质量(g)
V:滴定所耗硝酸银滴定液的体积(ml)
5、反应原理

终点前HFLH++Fl-溶液显黄色
Cl-过量AgCl·Cl-Na+
终点时Ag+稍过量AgCl·Ag+Fl

沉淀带正电荷吸附Fl-，即：
AgCl·Ag+Fl-AgCl·Ag++Fl-
黄绿色淡红色

6、注意事项
6．1吸附指示剂指示终点的颜色变化，是发生在胶态沉淀的表面。因此，在滴定前加入糊精等亲水性高分子物质。作为保持胶体，使AgCL沉淀具有较大的表面积，并避免大量中性盐存在，以防止胶体的凝聚。
6．2胶体颗粒对指示剂的有为附力，应略小不动声色被测离子的吸附力。即滴定稍过化学地量点就立即附批示剂离而变色。否则滴定到达化学讲师点后不能立即变色。因此在测定时只能选用荧火黄。
6．3溶液的PH应适当，一般吸附指示剂多是有机酸，而起指示作用的主要是阴离子。为了使指示剂主要以阴离子形式存在，必须控制滴定液的PH值，荧火黄其KA为10-8加以在PH7.0-10的中性成弱碱性条件下使用,所以加碳酸钙0.1g调PH为弱碱性，使终点变色明显。
6．4滴定应避免在强光照射下进行。因为吸附着的指示剂的氯化银胶体对光极为敏感，遇光易分解析出金属银，溶液很快变灰成黑色。
7、贮藏
置玻璃塞的棕色瓶中，密封保存。