1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物的合成.pdf
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1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物的合成.pdf
年第卷有机化学..姗第期
1,4,7,10-四氮环十二烷的合成新方法.pdf
本发明提出1,4,7,10‑四氮环十二烷的合成新方法。1,4,7,10‑四氮环十二烷在生物医学和分子学、分子识别、催化、酶化学、超分子化学、储氢材料等主面具有重要用途。本发明以三乙烯四胺和尿素起始原料,先反应生成乙撑双咪唑啉酮(以下简称双咪唑啉酮);再与1,2‑二卤代乙烷进行缩合反应,生成1,4‑酮‑7,10‑酮‑1,4,7,10‑四氮环十二烷(以下简称二酮环十二烷);再水解制得1,4,7,10‑四氮环十二烷。本发明最高以74.97%的总收率得到了气相色谱含量99%以上的产物。本发明具有原子利用率高、反应
纯化1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸的方法.pdf
纯化式(1)的化合物的方法,其包含以下步骤:a)添加酸至式1化合物(包括它们的盐)的水溶液,以便获得pH≤3,由此获得浆料;和b)过滤所述浆料和用包含水的液体至少一次洗涤获得的沉淀;和c)将步骤b)获得的沉淀溶解在水中以获得水溶液;和d)将步骤c)获得的溶液过滤经过具有150‑500范围分子量截留的纳滤膜,和其中任选地,在步骤c)和步骤d)之间,水溶液的pH调节为所述纳滤膜的制造商指定的pH范围内的pH值。还公开了制备式1的纯化化合物的钆络合物的方法。该钆络合物可用于制造作为磁共振成像造影剂的药用组合物。
1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸的制备方法.pdf
本发明公开了一种1,4,7,10‑四氮杂环十二垸‑1,4,7,10‑四乙酸(DOTA)式(II)的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤:在水中,在缚酸剂的作用下,将(cyclen)式(I)与XCH2COOR进行垸基化反应;调节pH值以析出DOTA粗品;重结晶。本发明的制备方法适合于大规模工业化生产DOTA,整个过程无需采用离子交换树脂或低温冷冻方式进行纯化,产品的纯度和收率均较高。
四氮杂环十四烷衍生物的合成及性质研究的综述报告.docx
四氮杂环十四烷衍生物的合成及性质研究的综述报告四氮杂环十四烷衍生物是一类重要的有机化合物,其具有较强的生物活性,广泛应用于医药、农药等领域。本文将对四氮杂环十四烷衍生物的合成及性质进行综述。一、四氮杂环十四烷衍生物的合成方法1.铜催化的氧化耦合反应法该法是常用的合成四氮杂环十四烷衍生物的方法,其原理是通过铜的催化作用将芳香胺和邻苯二酚氧化耦合,形成四氮杂环十四烷衍生物。例如,文献[1]报道了一种合成4,5-二氢-1H-四氮杂环[2.2.2](naphth[2,3-d][1,3]diazocinone)的方