一种碳材催化电极材料及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115821294A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211440325.2(22)申请日2022.11.17(71)申请人河南省高新技术实业有限公司地址450003河南省郑州市金水区红专路58号申请人河南省科学院(72)发明人聂宁刘晓杰王晓雅王鹏晓朱聪斌肖进彬(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师黄明光(51)Int.Cl.C25B3/26(2021.01)C25B3/07(2021.01)C25B11/091(2021.01)权利要求书1页说明书15页(54)发明名称一种碳材催化电极材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供的碳材催化电极材料的制备方法，可以形成内核为低表面功函数的金属‑N掺杂碳核和外壳为MAX半导相的核壳结构，所述核壳结构内部的核或小微球具有较低的表面功函数，形成了高催化碳核，并且能够阻止催化碳核和电解液的直接接触，大幅减少了金属掺杂原子的脱落和副反应的发生，外层聚合物大微球继承酚醛‑酚醛胺‑吡咯聚合物的拓扑结构，可有效调控共轭骨架的炭化反应历程，在壳层直接构筑发达孔结构的同时形成的侧链碳可进一步对反应物选择性吸附、脱附，极大地提高了电催化材料的催化效率。从而使得最终制备的所述催化电极材料在低过电位下产生大电流密度和高法拉第效率，同时能够保证所述催化电极材料具有高机械强度。CN115821294ACN115821294A权利要求书1/1页1.一种碳材催化电极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将非离子表面活性剂、硅溶胶、功函数调控材料、稀土盐和乙醇水溶液混合后，依次进行调节pH、调节黏度和静置，得到功函数调控溶胶；(2)利用真空浸渍机，将生物质粉末浸渍到所述步骤(1)得到的功函数调控溶胶中，然后将浸渍后的生物质粉末进行真空干燥，得到生物质负载材料；(3)将所述步骤(2)得到的生物质负载材料与乙醇、水和氨水混合后，再加入正硅酸乙酯进行第一分散，得到第一分散液；向所述第一分散液中加入含酚类物质、胺类物质、吡咯和乙醇的混合溶液后，进行第二分散，得到第二分散液；向所述第二分散液中加入甲醛溶液，进行第三分散，然后依次进行固液分离、洗涤、干燥和磨粉，得到中间体；(4)将所述步骤(3)得到的中间体和碱溶液混合后，依次进行水热反应和冷冻干燥，得到富碳化前驱体；(5)将所述步骤(4)得到的富碳化前驱体与粘结剂、过渡金属、第三周期部分元素、碳化物和羧甲基纤维素混合后，依次进行球磨和热挤压成型，得到坯体；(6)将所述步骤(5)得到的坯体依次进行烧结和刻蚀，得到碳材催化电极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)功函数调控材料为Cs、Rb、Sm和Sr的硝酸盐、硫酸盐或盐酸盐中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中调节黏度至5～12mPa·S。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中浸渍的真空度为0.050～0.12MPa。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中水热反应的温度为110～190℃，所述水热反应的时间为5～11h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中富碳化前驱体、粘结剂、过渡金属、第三周期部分元素、碳化物、羧甲基纤维素的质量比为5:(1～4):(0.1～0.5):(0.1～0.7):(0.05～0.6):(0.1～0.6)。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中热挤压成型的温度为150～200℃，所述热挤压成型的挤压比为8～22，所述热挤压成型的压力为25～55MPa，所述热挤压成型的时间为0.5～5h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中烧结的分阶段程序升温的方式为：第一阶段，由24℃按2～6℃/min的速率升温至300～550℃，保温3～18min；第二阶段，由300～550℃按18～22℃/min的速度升温至600～1000℃，保温50～80min。9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的碳材催化电极材料。10.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备的碳材催化电极材料或权利要求9所述的碳材催化电极材料在制备由电能向化学能转化材料中的应用。2CN115821294A说明书1/15页一种碳材催化电极材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及催化电极材料技术领域，尤其涉及一种碳材催化电极材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]随着人类科技的不断发展与进步，能源和环境已成为决定我们可持续未来的关键问题，低能耗、高效率物质转换技术的开发变得越来越重要，电催化反应技术因能源效率高、设备制造简单、易于操作，在如涉及水