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本发明公开一种异丁烯氧化制备甲基丙烯醛、以及联产甲基丙烯腈的方法。包括如下步骤:1)将异丁烯、氧化剂混合与催化剂混合,进行反应,制备得到甲基丙烯醛;2)再将甲基丙烯醛、氨、氧化剂和催化剂混合,进行反应,制备得到甲基丙烯腈。其中,步骤1)和步骤2)中所述催化剂相同。本发明通过同一种催化剂和反应条件的控制,在同一反应器上可选择性的得到甲基丙烯醛或甲基丙烯腈;或者进一步地,可以通过串联反应管的方式将异丁烯先氧化到甲基丙烯醛,再将甲基丙烯醛氨氧化得到甲基丙烯腈。不但可以有效解决异丁烯直接氨氧化到甲基丙烯腈的强反应热问题,提升甲基丙烯腈的选择性,还可以实现甲基丙烯醛和甲基丙烯腈的联产。