一种成核剂及其制备方法和聚合物棒状超细粉末的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115819240A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211583084.7(22)申请日2022.12.09(71)申请人万华化学集团股份有限公司地址264006山东省烟台市经济技术开发区重庆大街59号(72)发明人张鑫宋均成曾伟张礼昌赵洋杨井涛黎源王磊(51)Int.Cl.C07C69/76(2006.01)C08K5/12(2006.01)C08J3/14(2006.01)C08L81/06(2006.01)C08L79/08(2006.01)C08L81/02(2006.01)C07C67/08(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称一种成核剂及其制备方法和聚合物棒状超细粉末的制备方法(57)摘要本发明公开一种成核剂及其制备方法和聚合物棒状超细粉末的制备方法。成核剂的结构式为含有成核剂的聚合物溶液向不良溶剂中加入，析出，通过粉碎设备持续、循环的粉碎，将聚合物粉碎成粉末，当粉末达到预期粒径后，通过固液分离设备得到粉末湿料；通过该方法粉碎，可以对不同的聚合物溶液进行沉析、粉碎并获得超细棒状粉末，通常可应用于涂料、涂层等领域。CN115819240ACN115819240A权利要求书1/1页1.一种成核剂，其结构式如下：其中，R’或R”相互独立的为苯环、联苯、并苯或多联苯、多并苯及其衍生物，优选苯环；R代表2～4个碳的脂肪烃基团，优选‑CH2‑、‑(CH2)2‑、‑(CH2)3‑；X或Y代表卤素，优选Cl、Br，X和Y可以相同也可以不同。2.权利要求1中所述的成核剂的制备方法，包括以下步骤：卤代芳酐和脂肪烃二醇反应。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，卤代芳酐和脂肪烃二醇的摩尔比为2:1。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述卤代芳酐选自4‑氯代苯酐、3‑氯代苯酐、3‑溴代苯酐、4‑溴代苯酐中的一种或多种；所述脂肪烃二醇选自乙二醇、1，2‑丙二醇、1，3‑丙二醇、1，4‑丁二醇中的一种或多种。5.一种聚合物棒状超细粉末的制备方法，包括以下步骤：聚合物、权利要求1所述的成核剂和溶剂混合，进行沉析，粉碎。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：聚合物、成核剂和溶剂的聚合物溶液与惰性溶剂混合，进行聚合物沉析，然后粉碎成浆料，得到聚合物棒状超细粉末。7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：带搅拌的沉析槽、聚合物溶液进料管与高速粉碎设备连接构成循环粉碎系统；在沉析槽中加入惰性溶剂，当高速粉碎设备开启后，惰性溶剂在体系中循环，向惰性溶剂加入聚合物、成核剂和溶剂的聚合物溶液，进入高速粉碎设备中被粉碎成浆料；聚合物溶液进料完毕后，保持循环粉碎。8.根据权利要求5～7任一项所述的方法，其特征在于，所述的聚合物包括酰亚胺聚合物、砜聚合物、酮聚合物、聚氨酯、芳香族聚酰胺、纤维素、氟聚合物中的一种或多种。9.根据权利要求5～8任一项所述的方法，其特征在于，所述成核剂与聚合物的质量比为1:1000～5:1000。10.根据权利要求5～9任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括N，N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲基亚砜、N，N‑二甲基甲酰胺、乙酸、丁酸中的一种或多种；所述惰性溶剂包括水、乙醇、甲醇异丙醇、甲苯、二甲苯中的一种或多种。2CN115819240A说明书1/8页一种成核剂及其制备方法和聚合物棒状超细粉末的制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及聚合物的形态，更具体涉及聚合物粉末的制备方法。背景技术[0002]特种聚合物超细粉是可以用于材料改性、涂料制备等应用的一类基础原料，具有特殊的用途。如聚醚砜超细粉可以用于耐热涂层，如民航科技的内饰涂层均为聚醚砜材料；不粘锅涂层也可以使用聚醚砜或聚醚醚酮涂层等。对于某些特种聚合物来说，由于其结构中具有苯环等刚性结构，由于其材料自身的力学性能优异而不易被破碎，因此制备超细粉的难度很大。而在一些特殊领域中，需要使用特种聚合物材料对其进行改性。[0003]溶液聚合是合成高分子的一种方法，是一种或几种单体在溶液中进行聚合反应，产出特种聚合物溶液。某些聚合物溶液比较容易通过脱挥祛除(如聚甲醛、聚烯烃弹性体等)，通过切粒得到聚合物颗粒。而有些特种聚合是需要在强极性溶剂合成，而这一列强极性溶剂往往具有沸点高、高温易分解、难以祛除等特点，因此很难通过脱挥的方法进行脱除。所以需要通过将溶液与惰性溶剂(与强极性溶剂互溶，且不与聚合物互溶)混合后，使得溶液中的高分子发生相变析出，得到高分子。而析出的高分子是成块状的，因此需要使用粉碎设备将其破碎成小块、片状、颗粒或粉末，并用相应的惰性溶剂对破碎后的物质进行洗涤，洗去残留