高吸收的电磁屏蔽和导热环氧复合材料及制备方法和用途.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115850918A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211699461.3C08K3/04(2006.01)(22)申请日2022.12.28C08K7/24(2006.01)C08K7/00(2006.01)(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院H01L23/29(2006.01)地址230031安徽省合肥市蜀山区蜀山湖H01L23/552(2006.01)路350号H01L23/373(2006.01)(72)发明人郑康曾嘉轩陈汐张献(74)专利代理机构合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙)34118专利代理师魏玉娇(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)H05K9/00(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K3/38(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称高吸收的电磁屏蔽和导热环氧复合材料及制备方法和用途(57)摘要本发明属于材料科学领域，具体公开了一种高吸收的电磁屏蔽和导热环氧复合材料及制备方法和用途。该复合材料的制备方法如下：将BN与MWCNT与纤维素混合均匀后通过冰模板形成波浪形定向结构，真空干燥后再高温炭化，随后将环氧树脂固化组分搅拌均匀后，通过真空辅助灌入陶瓷骨架中，将灌入的骨架高温固化，制得BN/MWCNT/EP复合材料。该材料主要由氮化硼(BN)与多壁碳纳米管(MWCNT)构成的陶瓷骨架与环氧基体组成，BN在冰晶生长挤压作用力下被MWCNT缠绕而相互搭接构成导热通路，同时MWCNT形成导电通路，通过对电磁波多次反射造成介电损耗而吸收。制得的环氧树脂复合材料具有高吸收的电磁屏蔽效能和导热系数，同时力学性能也有较大提升。CN115850918ACN115850918A权利要求书1/2页1.一种高吸收的电磁屏蔽和导热环氧复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将三甲氧基类硅烷偶联剂与去离子水按照等体积混合，再加入浓度10vol％的HCl溶液，其中三甲氧基类硅烷偶联剂与HCl溶液的体积比为5:1，然后置于冰浴中搅拌水解0.1‑5h，得到硅烷水解溶液；S2、取0.5‑10重量份的氮化硼即BN、0.05‑5重量份的表面活性剂加入到10‑60重量份的去离子水中，充分搅拌后加入多壁碳纳米管即MWCNT，BN与MWCNT的质量比为1:1‑20:3，待分散均匀后，加入1‑5重量份的碳纳米纤维即CNF，再加入0.4‑3重量份硅烷水解溶液，搅拌得到混合液；S3、在‑196～0℃的温度条件下，将混合液倒入模具中铺满模具底部，待完全冷冻后，继续加入混合液覆盖形成的冷冻层上，反复多次，直至冷冻层达到2‑3mm，将冷冻层冷冻干燥，然后置于300‑1000℃下烧结1‑10h，得到3DBN/MWCNT气凝胶陶瓷骨架；S4、将环氧树脂固化组分即EP在20‑90℃下搅拌后，在真空辅助下浸入到3DBN/MWCNT气凝胶陶瓷骨架中，然后热固化制得BN/MWCNT/EP复合材料。2.根据权利要求1所述的高吸收的电磁屏蔽和导热环氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的三甲氧基类硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷(APTES)、甲氧基三甲氧基硅烷(MTMS)、辛基三甲氧基硅烷、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N‑(β一氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ‑巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的高吸收的电磁屏蔽和导热环氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的所述表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸中的一种或两种以上的组合。4.根据权利要求1所述的高吸收的电磁屏蔽和导热环氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氮化硼即BN的粒径为0.1‑100μm。5.根据权利要求1所述的高吸收的电磁屏蔽和导热环氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中热固化的具体操作为：将浸入环氧树脂固化组分的BN/MWCNT气凝胶陶瓷骨架置于90‑200℃下高温固化1‑9h。6.根据权利要求1所述的高吸收的电磁屏蔽和导热环氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述环氧树脂固化组分EP的组分如下：环氧树脂50‑100重量份，固化剂40‑100重量份，固化促进剂1‑10重量份，阻燃剂2‑5.25重量份。7.根据权利要求6所述的高吸收的电磁屏蔽和导热环氧复合材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为二酚基丙烷侧链型环氧树脂、甲基代二氧化乙烯基环己烯环氧树脂、三聚氰酸三缩水甘油环氧树脂中的