一种连续化制备核壳结构复合纳米颗粒的装置和方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115845752A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211480458.2(22)申请日2022.11.24(71)申请人江南大学地址214122江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号(72)发明人林良良芮立晨李子洋张孜弈(74)专利代理机构无锡华源专利商标事务所(普通合伙)32228专利代理师冯智文(51)Int.Cl.B01J13/02(2006.01)B01J19/00(2006.01)B01J4/02(2006.01)B01J19/08(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称一种连续化制备核壳结构复合纳米颗粒的装置和方法(57)摘要本发明公开了一种连续化制备核壳结构复合纳米颗粒的装置和方法。本发明所述装置包括注射泵、等离子体微反应器，质量流量控制计等，所述等离子体反应器包括内接电极区、反应区、绝缘区、接地区和水冷却区；通过在绝缘区外部缠绕高分子毛细管形成反应区；以接地区为阳极；制备时，以贵金属盐溶液为负载前驱体，非金属材料为基底，在氩气的推动下进入等离子体反应器的放电区域，贵金属离子在等离子体作用下被还原，负载于非金属材料表面，得到核壳型复合纳米颗粒。本发明所制备的装置结构简单、价格低廉、密封性好且易于拆装。同时，可通过选择不同尺寸、长度的毛细管组装成不同规格的反应器，用于贵金属复合材料的制备中。CN115845752ACN115845752A权利要求书1/2页1.一种制备核壳型复合纳米颗粒的装置，其特征在于，所述装置包括氩气钢瓶(1)、质量流量控制计(2)、注射泵、等离子体微反应器(6)、交流电源(7)、镇流器(8)、示波器(9)和收集器(10)；所述等离子体微反应器(6)的一端通过微通道和三通阀分别连接氩气钢瓶(1)和注射泵；所述氩气钢瓶(1)与等离子体微反应器(6)之间设有质量流量控制计(2)，所述注射泵用于输送前驱体溶液和基底溶液，具体包括一个用于输送基底溶液的注射泵和多个用于输送前驱体溶液的注射泵，所述多个是指≥1个；所述等离子体微反应器(6)的另一端连接收集器(10)，用于收集产品；所述等离子体微反应器(6)包括内接电极区(11)、反应区(13)、绝缘区(12)、接地区(14)和水冷却区(15)；所述内接电极区(11)作为阴极，两侧分别依次设置绝缘区(12)、反应区(13)、接地区(14)和水冷却区(15)，所述反应区(13)为缠绕在绝缘区(12)外部的高分子毛细管；接地区(14)作为阳极；水冷却区(15)用于控制反应中液体的温度；所述等离子体微反应器(6)与交流电源(7)和镇流器(8)构成闭合回路；交流电源(7)上连接有示波器(9)。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述内接电极区(11)为金属棒，直径为10～60mm，长度为10～20cm，所述金属棒的材质为金属单质、合金或复合金属；所述金属单质为铁、铜、锌、铝中的一种。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述绝缘区(12)的材质为玻璃、石英、硼砂、塑料或高聚物，厚度为1～4mm。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述高分子毛细管的材质为尼龙、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮或聚醚醚酮；高分子毛细管的内径为0.5～6.0mm，长度为1～10m。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述接地区(14)采用导电材料，包括锡纸、铝箔纸、铜网或导电玻璃；所述水冷却区(15)由带水循环系统的夹套构成。6.一种用权利要求1‑5任一项所述装置制备核壳型复合纳米颗粒的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)配制前驱体溶液和基底溶液：以水为溶剂，分别配制浓度为0.1～2mmol/L的贵金属盐溶液，作为前驱体溶液；配制浓度为1～5mg/mL的非金属材料溶液，作为基底溶液；(2)在注射器中，分别加入步骤(1)制备的前驱体溶液和基底溶液，连接装置，设定注射泵的挤出速率，打开氩气，清洗高分子毛细管通道，通过质量流量控制计(2)调控氩气流量，排出体系杂质；(3)将前驱体溶液及氩气以气液两相流进等离子体微反应器(6)，待流量稳定后，开启交流电源(7)，在内接电极上施加200～800V电压，以击穿氩气产生等离子体放电，同时调节示波器，直至等离子体放电稳定，此时，前驱体溶液中贵金属离子在等离子体的作用下被还原为贵金属纳米颗粒，负载于非金属材料的表面，得到反应液；(4)通过收集器(10)收集反应液，经离心、干燥，即得核壳型复合纳米颗粒。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述贵金属盐为硝酸银、硝酸钯、氯钯酸钠、氯化钯、氯金酸、氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯化铂中的一种或多种；所述非金属材料为炭黑、石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管