一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115849341A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211647973.5(22)申请日2022.12.21(71)申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号(72)发明人雷菊英周亮刘勇弟张新曦田云浩刘达张金龙王灵芝(74)专利代理机构江苏长德知识产权代理有限公司32478专利代理师安伟(51)Int.Cl.C01B32/15(2017.01)B01J27/24(2006.01)B01J35/10(2006.01)C02F1/72(2023.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法和应用。该材料首先通过高温水热法在氮化碳外形成交联的葡萄糖，之后采用一步热解法合成了氮掺杂碳材料。本发明公开的制备方法可以有效的在碳材料结构中引入杂原子氮，而杂原子氮可以使周围的原子电荷密度发生改变，从而有效的活化PMS；同时由于氮化碳在高温碳化的过程中部分分解产生NH3，使所得碳材料呈现多孔结构，极大的提高了材料的比表面积，能够有效提高活性位点数量。本发明的方案，制备工艺简单，材料性质稳定，不会产生二次污染，产物在降解抗生素方面表现出较高的活性和稳定性。CN115849341ACN115849341A权利要求书1/1页1.一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，第一步：煅烧尿素，得到氮化碳；第二步：将所述氮化碳与葡萄糖混合后进行水热反应，得到葡萄糖包覆氮化碳的碳材料前驱体；第三步：将所述前驱体在惰性气氛下高温煅烧，得到富含氮的碳材料。2.根据权利要求1所述的一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述煅烧温度为500‑600℃，升温速率为4‑6℃/min，保温时间为2‑6h。3.根据权利要求1所述的一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，第二步中，按质量比计，所述氮化碳与所述葡萄糖的加入量之比1:(1.2‑6)。4.根据权利要求1所述的一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述混合为将所述氮化碳与所述葡萄糖在去离子水中超声分散，所述超声的时间为3‑5h。5.根据权利要求1所述的一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述水热反应温度为110‑150℃，水热时间为6‑12h。6.根据权利要求1所述的一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述惰性气氛为氮气气氛。7.根据权利要求1或6任一项所述的一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述高温煅烧的升温速率为4‑6℃/min，煅烧温度为850‑950℃，保温时间为0.5‑2h。8.根据权利要求1、6、7任一项所述的一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述高温煅烧结束后自然冷却到室温。9.权利要求1‑8任一项所述制备方法得到的氮化碳衍生氮掺杂碳材料，其特征在于，所述氮化碳衍生氮掺杂碳材料的比表面积为2328‑2564m2/g。10.权利要求9所述的氮化碳衍生氮掺杂碳材料在降解抗生素中的应用。2CN115849341A说明书1/4页一种氮化碳衍生氮掺杂碳材料的制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种氮掺杂碳材料的制备方法及其在活化PMS降解抗生素中的应用，属于功能性技术材料领域。背景技术[0002]抗生素因其良好的杀菌作用被广泛用于医学、农业、畜牧业以及养殖业，但是由于人们对抗生素的不合理利用，导致抗生素最终被大量排放到水环境中危害生态环境以及人类健康。[0003]迄今为止，去除抗生素的方法主要包括吸附、光催化、类芬顿、生物降解等方法。在这些方法中，吸附只能将抗生素富集在催化剂中不能降解抗生素，光催化降解抗生素的效果不理想，生物处理难以完全去除抗生素；而类芬顿方法中的过硫酸氢钾PMS活化氧化方法可以有效的去除抗生素。因而逐渐成为去除抗生素的重要方法。[0004]过渡金属被广泛用于活化PMS，但是存在金属离子浸出二次污染的问题。碳材料同样可以活化PMS去除抗生素，但是未经改性的原始碳材料活化效果不理想。因此迫切需要一种活化效果好的碳材料。[0005]在这一方面已有部分研究成果被公开。例如，中国专利申请CN112142022A公开了一种宽光谱响应介孔氮化碳的制备方法，本发明以尿素为氮化碳的前驱体，以葡萄糖为掺杂剂，通过溶液直接快速加热的方式得到光学性质可调，具有介孔结构的氮化碳材料，可应用于光电催化、化学传感、光电器件等领域。然而其在活化PMS降解抗生素效果并不理想，将尿素和葡萄糖一起混合煅烧形成的氮化碳为块体，并且