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本申请实施例提出了基于气相色谱质谱在线测试聚合物、纸张的热老化方法,基于气相色谱质谱对聚合物、纸张等气相降解产物的分析,可极大提高聚合物、纸张老化初期监测的灵敏度,减少待检测的聚合物、纸张热老化评估的用量,且对不同老化阶段聚合物或纸张热老化降解产物进行定性和半定量分析,可用于老化机理以及老化过程的动力学研究。此外本实施例还具有实验周期短,自动化程度高,适用材料范围广等诸多优点。