一种碳包覆磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115881971A(43)申请公布日2023.03.31(21)申请号202310085648.2(22)申请日2023.01.17(71)申请人广东邦普循环科技有限公司地址528137广东省佛山市三水区乐平镇智信大道6号申请人湖南邦普循环科技有限公司(72)发明人李爱霞余海军谢英豪李长东(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202专利代理师祝萍萍(51)Int.Cl.H01M4/62(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种碳包覆磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳包覆磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法通过预先构建具有多孔结构的偏磷酸铁前驱体，再将该前驱体与锰源、还原剂等原料混合进行热还原，不仅可以使得还原剂和锰源被均匀地分散在偏磷酸铁前驱体上并实现充分的还原反应，同时在热还原过程中还会同步碳包覆层，且该碳包覆层可以渗入偏磷酸铁前驱体的多孔结构中，与所得的磷酸锰铁锂正极材料结合强度高，压实密度高，更加均匀有效地提升整体产品的导电性。CN115881971ACN115881971A权利要求书1/1页1.一种碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铁源配制成溶液并加入有机磷酸的水溶液中混合均匀，所得混合液调节pH至10～12，得反应液A；(2)将反应液A加热至75～85℃并反应2～5h，随后调节pH至2～3并陈化1～3h，过滤，所得固体洗涤、干燥后，在空气气氛下加热至400～800℃保温4～6h，得多孔偏磷酸铁B；(3)多孔偏磷酸铁B与锰源、锂源、还原剂以及分散剂混合，在保护气氛下球磨处理，随后先加热至300～400℃保温3～5h，再加热至400～800℃保温5～15h，即得所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料。2.如权利要求1所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铁源为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、乙酸铁中的至少一种，铁源配制成溶液后的摩尔浓度为0.1～0.2mol/L。3.如权利要求1所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机磷酸为乙二胺四甲叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸、己二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸中的至少一种。4.如权利要求3所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述有机磷酸的水溶液的pH为1.5～2.5，有机磷酸的摩尔浓度为0.1～0.2mol/L。5.如权利要求1所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铁源配制的溶液与有机磷酸的水溶液的体积之比为1：(1～1.1)。6.如权利要求1所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中锰源为乙酸锰、草酸锰、硝酸锰、硫酸锰、磷酸锰中的至少一种；锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、氯化锂、碘化锂中的至少一种；还原剂为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、抗坏血酸、苹果酸、维生素C、草酸、甲酸、聚乙烯醇、聚丁二烯、硫化铵中的至少一种；分散剂为乙醇、水中的至少一种；优选地，所述步骤(3)中还加入磷源与多孔偏磷酸铁B、锰源、锂源、还原剂以及分散剂混合，所述磷源为磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的至少一种。7.如权利要求6所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中多孔偏磷酸铁B中的铁元素与锰源中的锰元素的摩尔比为(1:2)～(1:9)；(多孔偏磷酸铁B、锰源和磷源中的总磷元素)：(多孔偏磷酸铁B中的铁元素+锰源中的锰元素)的摩尔比为(1～1.1):1。8.如权利要求7所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中多孔偏磷酸铁B与还原剂的质量之比为1：(0.05～0.1)。9.如权利要求1所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，球磨处理时的球料比为(5～15):1，所用球磨珠的粒径为5～10mm，球磨的时间为3～8h；所述多孔偏磷酸铁B、锰源、锂源与还原剂的总和与分散剂的质量之比(多孔偏磷酸铁B+锰源+锂源+还原剂)：分散剂＝1：(1.8～2.2)。10.如权利要求1～9任一项所述碳包覆磷酸锰铁锂正极材料的制备方法制备得到的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料。2CN115881971A说明书1/6页一种碳包覆磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种碳包覆磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法。背景技术[0002]锂离子电池相比于其他电池因具有输出电压高、储存寿命长等优点，被广泛发展并