影响灰分测定准确度的因素.pdf

第26卷第2期山西煤炭Vol126No.22006年6月SHANXICOALJune2006影响灰分测定准确度的因素刘治青(潞安矿业集团运销总公司煤质中心,山西潞城046204)摘要:论述了灰分测定中影响其准确度的几个因素。关键词:灰分测定;准确度;因素中图分类号:TQ53312文献标识码:A文章编号:167225050(2006)0220026202煤的灰分是煤炭按质论价的主要指标之一,是收,称量时如果天平内的干燥剂未取出,样重会逐渐影响煤炭质量的物质,在煤炭加工利用的各种场合减轻,对于分析水分高或还含有一部分外在水分而都带来有害的影响,因此测定煤中灰分对正确评价未达到空气干燥状态时的煤样,试样减重现象尤其煤炭质量和加工利用都有重要意义。明显。因此称样时,应在空气干燥状态下而不应在煤质分析中的准确度,是指测量值与真实值之绝对干燥状态下,这样就可避免产生读数不准,称量间的符合程度,由于灰分测定为常规项目,使人易忽不准确的现象。略其操作的准确性,从而增大测量误差。基于以上c1煤样灼烧完毕后称量灰时,不能取出天平内原因,在提高灰分测定准确度方面,应注意以下几个的干燥剂,如果此时取出干燥剂,使已经达到绝对干方面的问题。燥状态的样品会吸收空气中的水分,而导致测值不准确,在称量过程中还应尽量少开天平门。1影响灰分测定准确度的因素用标样在两种状态下作比较,其结果见表1。111煤样的采制表1标样灼烧后比较值煤是一种不均质的有机和无机物的混合物,只灼烧后称量/%标值标样有严格按GB475-1996和GB474-1996要求采/%绝对干燥与标值空气干燥与标值灰分/%之差/%灰分/%之差/%制的煤样才具有代表性,是提高煤质测定准确度的GBW11101d9.759.740.019.780.03前提。因此,煤样的采制是煤质分析的基础工作,是GBW11110c32.8432.850.0132.890.05保证分析结果准确的第一道关口。GBW11109b13.8913.900.0113.930.041.2称样由上表可知,灼烧完毕后灰样应在绝对干燥状a1为尽量使煤样均匀,称量前必须先用小药匙态下称量。将瓶内煤样搅拌均匀,煤样只有通过充分搅拌,然后113温度分几次从不同部位采取,不能只从试样表面采取,这11311室温样测试结果才具代表性。在灰分测定中,室温主要对快灰测定(GB212/b1煤质分析用煤样,多是空气干燥基煤样,为T-2001,方法B)产生影响。室温不同时,用相同防止煤样中的内在水分很快蒸发掉,用天平称量测方法控温和计时测定结果有所不同。这是因为室温定前的分析煤样时,应在空气干燥状态下进行。即不同,炉温下降程度也不相同。室温较低时,打开炉在称样前取出天平内的干燥剂,打开天平的边门使门后,温度下降得比室温高时多,因此煤中硫在炉温空气进入,以使天平内达到空气干燥状态,称量完毕恢复过程中会被氧化得更充分些,并能尽快挥发出后,再将干燥剂放回天平内。因为分析煤样的粒度去,这样被氧化钙固定下来的比例会比室温高时少小于0.2mm,表面积大,内在水分易被干燥剂吸一些,通过大量实验比较发现室温较低时所测结果:2005211222作者简介:刘治青(1969-),女,山西怀仁人,大学本科,工程师,从事煤质技术与管理工作。©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.第2期刘治青:影响灰分测定准确度的因素27,确。为避免因室温不同而引起的测定误差,可采用两种114冷却时间方法:一是增加炉体总体热容量,即在室温较低时,灼烧后煤灰会吸收空气中的水分,造成测定结将炉温升至850℃,并在此温度下保持1h左右,再果偏高。在空气中暴露时间越长,测定结果越高,若进行快灰测定;二是提高预热温度的办法,即在室温空气温度较大时,影响更为显著。因此,在实际操作较低时,将炉温升至900℃后,立即进行快灰测定。中,严格按照国标执行,在空气中冷却5min左右,1.3.2升温速度并且实验室湿度不易过大。初期升温速度,主要对慢灰测定(GB212/T-115马弗炉恒温区的标定2001)有影响,因为在加热初期,煤样升温速度直接仪器设备应符合GB/T212-2001的要求,马影响煤中硫直接被固定下来的多少。煤样含硫量越弗炉恒温区应经常校定,至少每季度用标准煤样标高,对结果的影响越大。因此,初期升温到500℃的定一次。时间长短对灰分测定结果影响较大。升温时间越2结语短,测得的灰分越高;升温时间越长,测得的灰分就越接近准确值。因此在实际操作中必须严格按照国灰分测定虽是常规操作,切不可忽视,应当以严标规定初期升温速度不得少于30min,一般来说,谨的科学态度来对待,这样测定结果的准确度才能以35min～45min为