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煤中灰分测定影响因素的探讨 宋新艳 (济南钢铁集团总公司进厂物资检查站,山东济南250101) 摘要:50℃/45min/1.0000g及750℃/30min/0.5000g,采用煤样灰分曲线实验对优化的条件进行了验证,两种条件的分析结果未出现明显系统误差,准确性及重现性良好。在优化的分析条件下,全部分析时间仅为70~90min。 关键词:煤炭;灰分测定;灼烧恒重法;灰化法;灰分曲线 中图分类号:TQ533.2文献标识码:B文章编号:1004-4620(2004)03-0051-03 DiscussingonInfluencingFactorsofAshDeterminationinCoal SONGXin-yan (TheTechnicalSupervisionDepartmentofJinanIronandSteelGroup,Jinan250101,China) Abstract:Inordertoshortenanalysistime,theinfluencingfactorsofashdeterminationincoalwithburningconstantweightmethod,namelytemperature,burningtimeandthequantityofcoalsample,arediscussed.Theresultsshowthatthebefittingconditionsare850℃/45min/1.0000gand750℃/30min/0.5000g.Optimizedconditionsarevalidatedbyashcurveexperimentation,andtheanalysesresultshavegoodveracityandreproducibility,havenoobvioussystematicerrorandalltheanalysesisonly70~90minonthetwooptimizedanalysesconditions. Keywords:coal;ashdetermination;burningconstantweightmethod;incinerationmethod;ashcurve 焦炭中灰分每升高1%,焦比将上升2%,高炉产量将下降3%。而目前执行的GB212-91煤的工业分析方法中规定:将一定量的煤样置于815℃高温下,在充足氧气气氛中用灼烧恒重法测定,并进行实时的检查性灼烧。该法可靠性强,准确性好,但耗费时间长。用于仲裁分析的缓慢灰化法需耗时4~5h以上,即使快速灰化法仍需2.5h左右,不适应准确性与时效性并重的要求。本试验从影响煤炭中灰分测定的温度、灼烧时间、测定煤样量三个因素条件的影响入手,探讨可行的分析测定条件。 1实验部分 1.1仪器与设备电子分析天平马弗炉:功率4kW,炉膛尺寸300mm×200mm×120mm,加热时工作状态:电压220V,电流18A干燥器(以变色硅胶为干燥剂)带盖方瓷盘1.2试样及分析仪器的预处理1.2.1试样的预处理由于煤样经过洗选工艺的处理,表面吸附水分。取一定量已通过0.185mm筛的分析煤样,置于称量瓶中,于105~110℃的干燥箱中恒温鼓风干燥,去除吸附水,备用。此种煤样的分析可省去校正Mad的步骤。1.2.2分析器皿的预处理将已编号的灰皿置于马弗炉中,由室温逐渐升温至950℃灼烧数小时,直至灰皿恒重,取出稍冷,置于干燥器中备用。1.3实验条件1.3.1马弗炉灰化试样与灼烧试样的马弗炉分设。这样有利于灼烧试样马弗炉温度的控制和分析结果的稳定;有利于提高分析速度,缩短分析时间。要求马弗炉具有足够的使用功率,以保证在2~3min内恢复至设定温度。1.3.2一次分析试样数量同时分析测定的灰分煤样应控制在8个以内,分析试样过多,温度条件不易控制。1.3.3环境条件分析环境应尽量减少空气对流,以防试样飞溅漂散,但同时应保证充足的氧气气氛,开启马弗炉门上的窗口,使煤样氧化完全。1.3.4称量方法试样称量采取减量称量的方法,不主张采用清扫残渣的方法分析。尽量减少残渣清扫次数,以保证分析结果具有更高的精密度。1.4实验方法1.4.1方法(1)取煤标样1.0000g,分别于815、850、900℃下进行45、60min测定。(2)取煤标样0.5000g,分别于750、800、815、850、900℃条件下进行30、45min测定。1.4.2优化条件实验选取适宜的温度、时间和称样量参数。1.4.3灰分曲线实验取不同煤种、不同产地的分析煤样,在特定试样称取量和一定的温度条件下,做煤中灰分关于灼烧时间的灰分曲线,进而了解在特定温度下,灰分随时间的变化规律。1.5样品分析以电子天平称取已恒重的灰皿,质量m1,直接称入