气相和液相仪器常见问题.pdf

气相色谱遇到问题一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装；2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度；3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱；5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决。四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度2.不正确的载气流速：检查并调整流速。3.样品进样量太大：减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装八、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫。九、同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱5.样品超载，减少样品进样量。6.记录仪出毛病，检查记录仪。7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。液相遇到问题一、保留时间变化1.柱温变化：柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡：至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够：用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化：稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命：采用保护柱二、保留时间缩短1.流速增加：检查泵,重新设定流速2.样品超载：降低样品量3.键合相流失：流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加：柱恒温三、保留时间延长1.流速下降：管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化：用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失：流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀5.温度降低：柱恒温四、出现肩峰或分叉1.样品体积过大：用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强：采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道：更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏：更