气相及液相.ppt

目录色谱法的分类色谱的工作原理色谱法分析对象色谱的基本概念基本概念和原理基本概念和原理基本概念和原理基本概念和原理基本概念和原理色谱分析的意义定量分析气相色谱构成气路系统气源来源载气气路控制系统电子流量控制优点最小检测线和最小定量限温控系统柱温与分离的关系研究了一种同时测定水中两种多环芳烃（萘、蒽）和三种酞酸酯（邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)）的固相微萃取-气相色谱（SPME-GC）方法。

固相微萃取技术（solidphasemicro-extraction，SPME）技术是种集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新方法。目前，SPME除了在食品、药物和毒理学等研究领域得到广泛应用.

样品前处理：取40mL水样于样品瓶并加入小磁子，插入萃取针(纤维浸入并处于中心位置)，水浴控温45℃，磁力搅拌60min，萃取结束退出纤维拔出萃取针，在气相色谱进样口解析5min。SPME-GC法同步分析水中多环芳烃和酞酸酯气相色谱应用实例二SPME-GC-FTD法测定人尿液中毒鼠强含量气相色谱应用实例三样品处理：底物乳化液100μL,pH7.5的Tris-HCl缓冲液200μL，酶液200μL。在32℃水浴反应5min后，加入乙腈800μL终止反应,振荡10s，离心10min（10000r·min-1），取上清液进样分析。
仪器条件：
HP5890气相色谱仪带FID检测
Supecl-NUKOLTMFFAP毛细管柱；（30m×0.53mm×0.5μm)，柱温100℃，保持5min，以20℃·min-1的速率升温至180℃后，保持6min。分流。进样口温度250℃，检测器温度250℃，载气（氮气）流速10mL/min，氢气流速30mL/min，空气流速300mL/min，尾吹30mL/min。进样量1μL。气相色谱应用实例四液相色谱发展历史我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表液相色谱分类液相色谱构成溶剂传输系统贮液罐流动相流动相的选择流动相的选择流动相的pH值缓冲盐流动相注意点流动相的过滤和脱气脱气的目的脱气方法往复式输液泵结构并联泵与串联泵梯度洗脱装置进样系统手动进样器的原理图自动进样器色谱柱色谱柱柱填料基质硅胶填料硅胶填料C18硅胶填料结构高效液相色谱检测器紫外检测器紫外-可见光检测器（UV-Vis）结构光电二极管阵列检测器(PDA/DAD)结构荧光检测器(FD)荧光检测器结构荧光检测器使用注意事项示差折光检测器(IRD)示差折光检测器结构示差折光检测器使用注意事项蒸发光散射检测器(ELSD)蒸发光散射检测器结构蒸发光散射检测器使用注意事项其他检测器检测器的使用和保养HPLC如何得到好的结果总结：GC与LC的比较