无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115911301A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211269612.1H01M10/054(2010.01)(22)申请日2022.10.18B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)(71)申请人南昌航空大学地址330036江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人陈智饶志欣黄军同丁天一李喜宝向彤王鑫朱尧伟(74)专利代理机构苏州携智汇佳专利代理事务所(普通合伙)32278专利代理师钱伟(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/583(2010.01)H01M10/052(2010.01)权利要求书2页说明书12页附图2页(54)发明名称无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片及其制备方法，该方法主要包括以下步骤：将二维层状过渡金属硫族化合物加入到树脂中，并在水浴中通过搅拌混合；通过三辊差速研磨机进行剥离，循环剥离多次后，从出料辊收集得；通过酒精溶解去除部分树脂，加入酒精，通过搅拌及超声辅助，放入离心管进行离心并去除杂液；将酒精清洗后得到的物质，置于冷冻干燥机内，得到片状结构的物质；在氩气气氛下进行热处理，得到无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片。相较于现有技术，本发明制备的材料具有结构可调控、导电性好、性能优异、稳定性好等特点，可满足电池储能、电子器件和催化等领域对新材料的应用需求。CN115911301ACN115911301A权利要求书1/2页1.一种无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于：主要包括以下步骤：步骤1、将1‑20wt％的二维层状过渡金属硫族化合物加入到80‑99wt％的树脂中，并在40‑70℃水浴中通过搅拌混合10‑30min，得到混合物A；步骤2、将步骤1所得的混合物A通过三辊差速研磨机进行剥离，循环剥离多次后，从出料辊收集得到二维层状过渡金属硫族化合物纳米片与树脂的混合物B；步骤3、通过酒精溶解去除部分树脂，在剥离得到的二维层状过渡金属硫族化合物纳米片与树脂的混合物B中加入酒精，通过搅拌及超声辅助10分钟，放入离心管进行离心并去除杂液，重复步骤3并继续用酒精清洗，最终离心得到物质C；步骤4、将酒精清洗后得到的物质C，置于冷冻干燥机内，在真空、零下50℃‑零下30℃的环境下进行冷冻干燥，得到片状结构的物质D；步骤5、将冷冻干燥后的物质D置于管式炉中在氩气气氛下进行热处理，从室温以1‑5℃·min‑1的升温速率到500‑700℃，保温1‑5h，自然降至室温后，得到无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片。2.根据权利要求1所述的无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于：所述二维层状过渡金属硫族化合物的化学式为MX2，其中，M为V、Ti、Zr、Ta、Nb、Mo或W中的一种，X为S、Se或Te中的一种。3.根据权利要求1所述的无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于：所述二维层状过渡金属硫族化合物的长宽位于5μm‑1mm之间，厚度位于1‑100μm之间。4.根据权利要求1所述的无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于：所述树脂为酚醛树脂、环氧树脂或聚乙烯树脂中的一种。5.根据权利要求1所述的无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于：无定形碳在所述二维层状过渡金属硫族化合物纳米片上的厚度由所述三辊差速研磨机循环剥离的次数、酒精含量和酒精清洗次数决定，其中，循环剥离的次数为8‑15次，酒精含量为50‑200vol％，酒精清洗次数为2‑8次。6.根据权利要求5所述的无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于：所述三辊差速研磨机包括出料辊N1、中心辊N2和进料辊N3，其中，所述进料辊N3、所述中心辊N2和所述出料辊N1的转速比为1：3：9，且在循环剥离过程中，所述中心辊N2和所述进料辊N3之间的间隙始终大于所述出料辊N1和所述中心辊N2之间的间隙。7.根据权利要求6所述的无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于：循环剥离第1‑4次时，所述中心辊N2和所述进料辊N3之间的间隙以及所述出料辊N1和所述中心辊N2之间的间隙均位于20‑100μm之间。8.根据权利要求6所述的无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于：循环剥离第5‑8次时，所述中心辊N2和所述进料辊N3之间的间隙以及所述出料辊N1和所述中心辊N2之间的间隙均位于5‑20μm之间。9.根据权利要求6所述的无定形碳包覆过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于：循环剥离