一种抑菌可加热玻璃及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115893857A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211351504.9(22)申请日2022.10.31(71)申请人栗得明地址215000江苏省苏州市常熟市八仙浜路564号(72)发明人栗得明(51)Int.Cl.C03C14/00(2006.01)C03C17/00(2006.01)C03C17/23(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种抑菌可加热玻璃及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种抑菌可加热玻璃及其制备方法，涉及玻璃技术领域。本发明制备的抑菌可加热玻璃，包括钙钛矿纳米晶复合玻璃、二氧化硅薄膜和抗菌层；抑菌可加热玻璃是先在钙钛矿纳米晶复合玻璃包覆二氧化硅薄膜，最后用抗菌剂修饰制得；钙钛矿纳米晶复合玻璃表面产生纳米级炭黑颗粒，形成炭黑薄膜，再用二氧化硅颗粒间脱水缩聚连接在钙钛矿纳米晶复合玻璃表面，增强了表面的耐磨性和耐热性；抗菌剂填充在钙钛矿纳米晶复合玻璃表面的多孔结构的二氧化硅膜中，形成抗菌层的同时，进一步将二氧化硅膜和钙钛矿纳米晶复合玻璃表紧密连接，增强耐磨性和耐热性。CN115893857ACN115893857A权利要求书1/2页1.一种抑菌可加热玻璃，其特征在于，所述抑菌可加热玻璃是先在钙钛矿纳米晶复合玻璃包覆二氧化硅薄膜，最后用抗菌剂修饰制得。2.根据权利要求1所述的一种抑菌可加热玻璃，其特征在于，所述钙钛矿纳米晶复合玻璃是溴化铅、溴化铯和金属溴化物反应制得复合钙钛矿纳米晶后进行飞秒激光和热退火处理制得。3.根据权利要求2所述的一种抑菌可加热玻璃，其特征在于，所述金属溴化物为溴化钴、溴化铁和溴化镍中的一种或几种混合。4.根据权利要求1所述的一种抑菌可加热玻璃，其特征在于，所述抗菌剂是六甲基二硅胺衍生物与二甲氨基腈加成制得；所述六甲基二硅胺衍生物是由六甲基二硅胺与正丁基锂反应制得。5.一种抑菌可加热玻璃的制备方法，其特征在于，所述抑菌可加热玻璃的制备方法，包括以下具体步骤：(1)将溶液A保持在‑8～0℃，在30～50rpm下搅拌，以3～5ml/min的速率滴加溶液A质量0.4～0.6倍溶液C，滴加完成后搅拌均匀，继续以3～5ml/min的速率滴加溶液A质量1.2～1.3倍的溶液B，滴加完成后继续搅拌反应2～4h，固液分离并干燥，制得钙钛矿纳米晶；(2)将钙钛矿纳米晶与玻璃液按质量比1:5～1:8混合均匀置于模具中，进行飞秒激光处理；处理后再进行热退火处理，转移至马弗炉中，在800～1000℃下保温3～5h，再以3～5℃/min的速率冷却至室温，制得钙钛矿纳米晶复合玻璃；(3)将钙钛矿纳米晶复合玻璃洗净并吹干，放置在煤油火焰上方5～8cm处，使钙钛矿纳米晶复合玻璃得每个区域沉积2～4s后移到下一个区域继续沉积，直至钙钛矿纳米晶复合玻璃表面覆盖一层炭黑薄膜，制得预处理的钙钛矿纳米晶复合玻璃；(4)将预处理的钙钛矿纳米晶复合玻璃垂直固定放置在CVD炉中，升温至150～180℃后，以50～80ml/min的速率通入正硅酸乙酯和氨水，并以20～30℃/min的速率升温至450～500℃，停止通气，退火1～2h，制得包覆二氧化硅薄膜的钙钛矿纳米晶复合玻璃；(5)将六甲基二硅胺衍生物与乙醚按质量比1:5～1:8混合，搅拌均匀后，在‑70～‑80℃的丙酮浴下，以3～5ml/min的速率滴加六甲基二硅胺衍生物等质量的二甲氨基腈，室温下反应10～12h后，再于‑70～‑80℃的丙酮浴下，加入六甲基二硅胺衍生物质量0.3～0.5倍的氯化亚锡，继续反应10～12h，制得抗菌剂；(6)将包覆二氧化硅薄膜的钙钛矿纳米晶复合玻璃浸没在抗菌剂中，升温至80～120℃，静置12～24h，捞出并擦干，制得抑菌可加热玻璃。6.根据权利要求5所述的一种抑菌可加热玻璃的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中：溶液A是溴化铅与质量分数为45～55％的氢溴酸按质量比0.25:1～2:1混合制得；溶液B是溴化铯与与质量分数为45～55％的氢溴酸按质量比1:1；溶液C是金属溴化物与N,N‑二甲基甲酰胺按质量比0.006:1～0.015:1混合制得。7.根据权利要求6所述的一种抑菌可加热玻璃的制备方法，其特征在于，所述金属溴化物为溴化钴、溴化铁和溴化镍中的一种或几种混合。8.根据权利要求5所述的一种抑菌可加热玻璃的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中：飞秒激光处理时，输出波长为800～1000nm，重复频率为1～2kHz，脉冲宽度为50～80fs，聚焦透镜焦距为100mm，光阑孔径直径设为7mm，聚焦后的高斯光束的光斑半径为18～20μm。2CN115893857A权利要求书2/2页9.根据权利要求5所述的一种抑菌可加热玻璃的制备方法，其特