一种新型碳纳米管提纯方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115893379A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211516858.4(22)申请日2022.11.29(71)申请人湖北冠毓新材料科技有限公司地址444100湖北省宜昌市当阳市经济开发区坝陵工业园(72)发明人刘建强张韬(74)专利代理机构北京博识智信专利代理事务所(普通合伙)16067专利代理师翁梅玲(51)Int.Cl.C01B32/17(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种新型碳纳米管提纯方法(57)摘要本发明公开了一种新型碳纳米管提纯方法，包括气流破碎，超声酸洗，纯水清洗烘干等步骤。本发明先使用气流破碎的方法，将碳纳米管团聚体打开，避免因为碳纳米管团聚影响后续酸洗步骤的杂质去除效果。本发明加热后可以使酸气化形成酸雾，然后在超声的状态下降碳纳米管的杂质振动到可以与酸雾接触的位置，然后进行溶解。本发明可以有有效提高杂质与酸的接触几率，促使杂质溶解在算内，提高酸洗的效果和杂质去除的效果。本发明在提纯过程中无需使用高温和真空环境，提纯条件易于达到；避免因高温导致碳纳米管结构遭到破坏，性能降低的问题；也可以大幅降低能耗和提纯设备带来的生产成本。CN115893379ACN115893379A权利要求书1/1页1.一种新型碳纳米管提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将碳纳米管进行气流破碎处理；S2.将碳纳米管浸没在酸中，在加热的条件下进行超声处理；S3.降温至常温，然后使用纯水清洗；S4.烘干后得到提纯后的碳纳米管。2.根据权利要求1所述的一种新型碳纳米管提纯方法，其特征在于，S2步骤中所述的酸为盐酸或硝酸。3.根据权利要求1所述的一种新型碳纳米管提纯方法，其特征在于，S2步骤中所述碳纳米管与酸的质量比为1：8；所述算的浓度为30‑33％。4.根据权利要求1所述的一种新型碳纳米管提纯方法，其特征在于，S2步骤中所述的反应温度为120‑180℃。5.根据权利要求1所述的一种新型碳纳米管提纯方法，其特征在于，S2步骤中所述超声频率初始为500Hz,半小时内增加到1000Hz；然后以1000Hz的频率超声3‑6h。6.根据权利要求1所述的一种新型碳纳米管提纯方法，其特征在于，S2步骤还进行加压处理，反应压力为0.1‑0.3MPa；反应完毕后降为常压。7.根据权利要求1所述的一种新型碳纳米管提纯方法，其特征在于，S2步骤中所述气流破碎碳纳米管的出料粒度≤10μm。8.根据权利要求1所述的一种新型碳纳米管提纯方法，其特征在于，S3步骤使用纯水清洗至PH为6.5‑7。2CN115893379A说明书1/3页一种新型碳纳米管提纯方法技术领域[0001]本发明涉及碳纳米管加工技术领域，具体为一种新型碳纳米管提纯方法。背景技术[0002]碳纳米管在制备的过程中会引入催化剂，制备完毕后催化剂会部分残留在碳纳米管内影响碳纳米管的纯度。[0003]现有技术对碳纳米管的提纯方法一般为：1.先将碳纳米管在空气和氮气气氛下升温至550℃左右，进行预氧化处理；2.预氧化处理完毕后，使用酸液进行洗涤，使杂质溶解在酸液内达到去除杂质的目的。[0004]但是碳纳米管在生长的过程中，会有不定型碳堵住碳纳米管的管腔；导致杂质被密封在碳纳米管内。酸洗时，酸液无法与密闭管腔内的杂质接触，难以有效溶解并去除杂质。此外，还有部分杂质会存留在碳纳米管团聚体包裹位置，此处也无法接触到酸液。[0005]为了应对上述问题，现有技术提出了进一步的改进：在酸洗过后进行高温纯化，通过高温将碳纳米管中的杂质气态化，然后通过真空环境排出碳纳米管外从而达到提高碳纳米管纯度的目的。[0006]上述改进方案可以有效对碳纳米管进行提纯，但是仍然存在如下问题：1.高温纯化的温度一般在1700‑2100℃左右，如此的高温状态会破坏碳纳米管本身的结构，降低碳纳米管的导电性，影响碳纳米管性能；2.反应条件苛刻，预氧化时需要升温至550℃，高温纯化时更是要升温至1700‑2100℃，此外还需要营造真空环境排出气态化的杂质；对纯化的设备要求较高，增加生产成本；纯化加工时也会消耗大量能源，不符合低碳环保的理念。发明内容[0007]本发明的目的在于提供一种新型碳纳米管提纯方法；通过气流破碎结合超声处理的方式使提纯方法可以在较低温度下也具有良好的提纯效果，从而避免高温影响碳纳米管性能，也可以节约能耗。本发明的技术方案如下：[0008]一种新型碳纳米管提纯方法，包括如下步骤：[0009]S1.将碳纳米管进行气流破碎处理；[0010]S2.将碳纳米管浸没在酸中，在加热的条件下进行超声处理；[0011]S3.降温至常温，然后使用纯水清洗；[0012]S4.烘干后得到提纯后的碳纳米管。[0013]作