一种含磷乙烯基聚硅氧烷及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115894935A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211455013.9(22)申请日2022.11.21(71)申请人江南大学地址214122江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号(72)发明人李小杰章珂朱叶刘敬成(74)专利代理机构无锡华源专利商标事务所(普通合伙)32228专利代理师冯智文(51)Int.Cl.C08G77/395(2006.01)C08G77/20(2006.01)C08L79/08(2006.01)C08L83/08(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图3页(54)发明名称一种含磷乙烯基聚硅氧烷及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种含磷乙烯基聚硅氧烷，所述含磷乙烯基聚硅氧烷的结构如通式(1)所示：将烯丙基类改性剂和所述含磷乙烯基聚硅氧烷混合，在60～130℃，搅拌10～40min，混合均匀，得到组分A；将组分A与双马来酰亚胺树脂混合，在130～180℃，搅拌10～60min，混合均匀，得到双马来酰亚胺树脂组合物。本发明含磷乙烯基聚硅氧烷作为改性剂，使双马来酰亚胺树脂组合物固化后具有高韧性和良好阻燃性能。CN115894935ACN115894935A权利要求书1/2页1.一种含磷乙烯基聚硅氧烷，其特征在于，所述含磷乙烯基聚硅氧烷的结构如通式(1)所示：通式(1)中，x、y分别为1～30范围内的整数；R1、R2分别独立地表示为甲基、乙基、苯基中的一种或多种；R3表示为中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的含磷乙烯基聚硅氧烷，其特征在于，乙烯基含量为1～10wt％。3.一种权利要求1所述含磷乙烯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将乙烯基硅烷、硅醇和催化剂混合，在30～100℃，反应4～24h，得到乙烯基聚硅氧烷；(2)将步骤(1)制备的乙烯基聚硅氧烷、含磷单体和溶剂混合，在催化剂条件下，40～120℃，反应6～24h，得到含磷乙烯基聚硅氧烷。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙烯基硅烷为二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二甲氧基苯基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、二乙氧基苯基乙烯基硅烷中的一种或多种；所述硅醇为二苯基硅二醇、硅烷二醇二甲酯、甲基苯基硅二醇的一种或多种；所述催化剂为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钡中的一种或多种。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅醇与乙烯基硅烷的摩尔比为1:1～2；所述催化剂的用量为硅醇和乙烯基硅烷总质量的1～10％。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含磷单体为9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二苯酯中的一种或多种；所述溶剂为乙腈、甲苯、1,4‑二氧六环、乙醇、丙醇、丙酮、2‑丁酮、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或多种；所述催化剂为偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷铂、氯铂酸中的一种或多种。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙烯基聚硅氧烷与含磷单体的质量比为1:0.2～1；所述溶剂的用量为确保乙烯基聚硅氧烷与含磷单体的浓度在2CN115894935A权利要求书2/2页0.2～0.8g/mL；所述催化剂的用量为乙烯基聚硅氧烷与含磷单体总质量的0.01～0.2％。8.一种权利要求1所述含磷乙烯基聚硅氧烷的应用，其特征在于，用于制备双马来酰亚胺树脂组合物，双马来酰亚胺树脂组合物包括双马来酰亚胺树脂、多烯丙基类改性剂和含磷乙烯基聚硅氧烷；所述双马来酰亚胺树脂、多烯丙基类改性剂和含磷乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:0.4～1:0.02～0.4。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述双马来酰亚胺树脂结构如通式(2)或通式(3)所示：通式(2)中，R1为具有1～30个碳原子且含有芳环结构的有机基团；通式(3)中，R1、R2独立的为氢原子、含有1～4个碳原子的烃基、卤素原子中的一种或多种；n为0～5的整数。10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述双马来酰亚胺树脂组合物的制备方法为：(1)将烯丙基类改性剂和所述含磷乙烯基聚硅氧烷混合，在60～130℃，搅拌10～40min，混合均匀，得到组分A；(2)将组分A与双马来酰亚胺树脂混合，在130～180℃，搅拌10～60min，混合均匀，得到双马来酰亚胺树脂组合物。3CN115894935A说明书1/12页一种含磷乙烯基聚硅氧烷及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及双马来酰亚胺树脂改性技术领域，尤其涉及一种含磷乙烯基聚硅氧烷及其制备方法与应用