一种贵金属基薄膜/碳复合催化电极及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115896856A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211595038.9(22)申请日2022.12.13(71)申请人中山市中山火炬南方钛金有限公司地址528400广东省中山市中山港加工区5栋(72)发明人吕兵胡松华施福兵林峥嵘杨天养李杰林素娥(74)专利代理机构广东雅商律师事务所44652专利代理师杜海江(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B11/065(2021.01)C25B1/04(2021.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种贵金属基薄膜/碳复合催化电极及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种贵金属基薄膜/碳复合催化电极及其制备方法，该复合催化电极的宏观结构主体为碳棒，催化活性物质Pt/3R‑IrO2以复合薄膜的形态沉积在碳棒表面，碳棒、3R相IrO2膜层、Pt纳米颗粒三者稳固的结合在一起，形成了一种宏观上呈固体棒状的电极材料，制备过程主要经历三个过程：第一步，IrO2前驱体薄膜的沉积过程；第二步，3R相IrO2体薄膜的形成过程；第三步，Pt纳米颗粒的沉积过程，得益于3R相IrO2的高本征析氧催化活性，Pt的高本征析氢催化活性，以及结构一体化的电极形式，该复合催化电极表现出优异的析氢/析氧双重催化活性和良好的工作稳定性，在电解水制氢过程既可直接用作阳极亦可直接用作阴极。CN115896856ACN115896856A权利要求书1/1页1.一种贵金属基薄膜/碳复合催化电极，其特征在于包括碳棒基底和沉积固定在所述碳棒基底表面的Pt/3R‑IrO2复合薄膜，用作电解水制氢的析氢电极和析氧电极；所述Pt/3R‑IrO2复合薄膜为催化活性物质，所述碳棒基底为电极的导电载体。2.根据权利要求1所述的贵金属基薄膜/碳复合催化电极，其特征在于所述Pt/3R‑IrO2复合薄膜为3R相IrO2薄膜与Pt纳米颗粒的复合物，所述Pt纳米颗粒是分散沉积在3R相IrO2膜层表层的。3.一种如权利要求1或2所述贵金属基薄膜/碳复合催化电极的制备方法，其特征在于其步骤如下：第一步：IrO2前驱体薄膜的沉积过程；以直流磁控反应溅射方式沉积IrO2前驱体薄膜，具体按照下述步骤操作：靶材为高纯金属Ir(铱)靶，基材为碳棒，在Ar/O2混合气氛中实施溅射；将设备抽真空至低于8×10‑6mbar后，通入纯度为99.999%的Ar气，设备内气压达到6×10‑3mbar左右，打开偏压电源，对碳棒进行反溅离子刻蚀3～10min，反溅离子刻蚀采用的偏‑3‑3压为50～100V，然后通入Ar/O2混合气，设备内气压达到7×10～9×10mbar时进行反应溅射沉积IrO2前驱体薄膜，沉积偏压‑60～‑30V，溅射功率为40～200W，衬底温度25～160℃，沉积时间20～90min；上述溅射过程中，Ar/O2混合气氛的气体体积比为Ar:O2=1:5～1:8.5；溅射完成后，将表面沉积有IrO2前驱体薄膜的碳棒取出，用乙醇清洗后，在常温下真空干燥，产物标记为a‑IrO2/C；第二步：3R相IrO2体薄膜的形成过程；将前一步获得的a‑IrO2/C置入碱性熔盐浴中，在Ar气氛保护下，保温处理1.5～3h，处理完成后取出，待温度缓慢降至室温后用去离子水和乙醇反复清洗，而后，再置于HCl(盐酸)溶液中浸泡2～5h，其后，再次使用去离子水反复清洗并在常温下真空干燥；上述碱性熔盐浴的熔盐组成为Na2CO3和LiOH，Na2CO3和LiOH的质量之比为Na2CO3:LiOH=8:1～20:1，熔盐浴的温度为850～1050℃；上述HCl溶液中HCl的质量含量为10～35%；经过上述处理过程之后，原先沉积在碳棒表面的IrO2前驱体薄膜转变为3R相IrO2薄膜，产物标记为3R‑IrO2/C；第三步，Pt纳米颗粒的沉积过程；以直流磁控溅射方式在3R相IrO2薄膜表面沉积Pt纳米颗粒，具体按照下述步骤操作：靶材为高纯金属Pt(铂)靶，基材为3R‑IrO2/C，在Ar气氛中实施溅射；将设备抽真空至低于8×10‑6mbar后，通入纯度为99.999%的Ar气，设备内气压达到6×10‑4～1×10‑3mbar时进行溅射沉积Pt纳米颗粒，沉积偏压‑80～‑40V，溅射功率为30～100W，衬底温度为常温，沉积时间4～15min；溅射完成后，将产物取出，并在空气氛中200～280℃烘烤0.5～2h；烘烤完成后自然冷却至室温，获得最终产物，最终产物标记为Pt/3R‑IrO2/C。2CN115896856A说明书1/6页一种贵金属基薄膜/碳复合催化电极及其制备方法技术领域[0001]本发明属于催化材料技术领域，涉及一种由贵金属基物质的薄膜与碳材料复合的催化电极及其